tailieunhanh - Bài giảng Phương pháp phân tích hiện đại - Chương 20: Một số phương pháp phân tích sắc ký (Phần 2)

Bài giảng Phương pháp phân tích hiện đại - Chương 20: Một số phương pháp phân tích sắc ký (Phần 2) có nội dung trình bày về sắc ký khí GC (Gas Chromatography); nguyên tắc, hệ sắc ký khí, kỹ thuật thực nghiệm và ứng dụng sắc ký khí GC, . Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng! | GIỚI THIỆU MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 2 CHƯƠNG MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN 20 TÍCH SẮC KÝ SẮC KÝ KHÍ GC Gas Chromatography Nguyên tắc Hệ sắc ký khí Kỹ thuật thực nghiệm amp ứng dụng NGUYÊN TẮC Sắc ký khí GC PP sắc ký mà φ m là chất khí hoặc ở dạng hơi Sắc ký khí hấp phụ φ S là chất hấp phụ rắn φS là màng mỏng chất Sắc ký khí phân bố lỏng trên bề mặt chất SK khí lỏng hấp phụ rắn Các đại lượng đặc trưng cho quá trình GC bao gồm thời gian lưu hệ số phân bố hệ số chứa hệ số chọn lọc độ phân giải chiều cao đĩa lý thuyết Nhìn chung các mẫu được bay hơi cho đến 4500C mà không bị phân hủy đều có thể được nghiên cứu trên GC KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 5 2 4 1 THIẾT BỊ SẮC 6 KÝ KHÍ 3 Sơ đồ máy sắc ký khí 1. Hệ thống bình khí 4. Detector 2. Bộ nạp mẫu 5. Bộ ghi 3. Hệ thống cột tách 6. Bộ phận in kết quả AIR Tiêm mẫu tự động Máy sắc ký khí Làm sạch Septum INJECTOR DETECTOR Máy tính Lò cột Chia dòng Cột H2 Khí bổ trợ cho cột mao quản Maùy in Lọc ẩm Lọc HYDROCARBON N2 He Lọc OXYGEN KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Khí mang pha động Trơ với cấu tử khảo sát Tinh khiết Có độ nhớt thấp để làm tăng vận tốc khí THIẾT mang BỊ SẮC Khi xét quan hệ giữa chiều cao đĩa lý KÝ thuyết H và vận tốc tuyến tính của dòng KHÍ khí mang loại khí mang nào cho cực tiểu càng trãi rộng càng tốt Những loại khí mang thường dùng là H2 N2 He Ar KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Khí mang pha động H Nitro mm Helium THIẾT BỊ SẮC Hydrogen KÝ KHÍ 10 20 30 40 50 Vận tốc tuyến tính trung bình của khí mang cm s Sự phụ thuộc của H vào vận tốc tuyến tính của H2 N2 He làm khí mang KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Khí mang pha động Chọn lựa khí mang còn phải lưu ý đến detector sử dụng Nên dùng khí mang có độ Detector dẫn cao như H He nhưng 2 độ dẫn THIẾT H2 ít được dùng vì dễ cháy nổ TCD BỊ dù cực tiểu trãi rộng nhất SẮC Có thể dùng tất cả các khí KÝ Detector trừ O2 . Thường chỉ cần dùng KHÍ Ion hóa N2 nhưng nếu ghép máy GC ngọn lửa với máy khác VD khối phổ FID phải dùng He làm khí mang. Khi vận hành FID phải dùng H2 và O2 để đốt cháy ngọn lửa KỸ THUẬT