Đang chuẩn bị liên kết để tải về tài liệu:
Phổ 13C NMR và cấu trúc của sản phẩm ngưng tụ Andehit thơm với 5-Phenylpyrazolidin-3-On
Đang chuẩn bị nút TẢI XUỐNG, xin hãy chờ
Tải xuống
Phổ 13C NMR của các sản phẩm ngưng tụ 5-phenylpyrazolidin-3-on với aldehyd thơm được phân tích bằng phổ HSQC và HMBC của chúng. Nó đã được chứng minh rằng những sản phẩm này có chứa nhóm imide azomethine. Một dấu hiệu dịch chuyển hóa học carbon để phân biệt azomethine imide và các nhóm azomethine đã được đề xuất. | Phổ 13C NMR và cấu trúc của sản phẩm ngưng tụ Andehit thơm với 5-Phenylpyrazolidin-3-On Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 20, Số 2/2015 PHỔ 13C NMR VÀ CẤU TRÚC CỦA SẢN PHẨM NGƢNG TỤ ANDEHIT THƠM VỚI 5-PHENYLPYRAZOLIDIN-3-ON Đến tòa soạn 4 – 11 – 2014 Nguyễn Hữu Đĩnh Đại học Sư phạm Hà Nội Hoàng Thị Tuyết Lan Đại học Giao thông Vận tải SUMMARY 13 C NMR SPECTRA AND STRUCTURE OF CONDENSATION PRODUCTS OF AROMATIC ALDEHYDES WITH 5-PHENYLPYRAZOLIDIN-3-ONE 13 C NMR spectra of the products of a condensation of 5-phenylpyrazolidin-3-on with aromatic aldehydes were analyzed using their HSQC and HMBC spectra. It was shown that these products contain azomethine imide group. A carbon chemical shift sign for distinction of the azomethine imide and the azomethine groups was proposed. 1. MỞ ĐẦU xinnamic. Có thể cho rằng phản ứng Pyrazolidinon là loại dị vòng ít gặp ngƣng tụ của 5-phenyl-pyrazolidin-3-on trong thiên nhiên nhƣng hiện đang thu với anđehit thơm sẽ tạo ra hai loại sản hút sự chú ý của các nhà hóa học vì phẩm nhƣ thấy ở hình 1. nhiều chất trong chúng có hoạt tính sinh học cao đƣợc ứng dụng trong thực tế nhƣ (S)-pyrazolylalanine [1], pyrazomycin [2], withasomine [3], Hình 1. Hai sản phẩm ngưng tụ có th sildenafil (Viagra) [4], lonazolac, tạo thành mepirizole, phenidone, một vài γ- Phƣơng pháp sắc kí bản mỏng và LC- lactam [5, 6]. MS cho thấy sản phẩm là một chất sạch Trong thông báo trƣớc [7] chúng tôi đã chứ không phải là hỗn hợp hai chất. Khi trình bày kết quả tổng hợp 5-phenyl- phân tích phổ 1H NMR chúng tôi đã pyrazolidin-3-on (kí hiệu là Pz) từ axit nhận thấy có những dấu hiệu cho thấy 96 sản phẩm có cấu trúc A [8]. Tuy nhiên HMBC. Sau đây trình bày việc phân tích vẫn cần phải ghi và phân tích phổ 13C phổ 13C NMR của hợp chất A4 làm ví NMR để khẳng định chắc chắn cấu trúc dụ. Phổ HSQC và HMBC của A4 đƣợc của các chất thu đƣợc. trình bày ở hình 3 và 4. 2. THỰC NGHIỆM Tổng hợp các chất Đun hồi lƣu