Đang chuẩn bị liên kết để tải về tài liệu:
Tổng hợp và cấu trúc của một vài hợp chất chứa dị vòng 1,2,4-triazol dẫn xuất của safrol

Bài này trình bày kết quả tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của một số hợp chất chứa dị vòng 1,2,4- triazol xuất phát từ safrol. | Tạp chí Hóa học T. 45 2 Tr. 131 -135 2007 TỔNG HỢP VÀ CÂU TRÚC CỦA MỘT VÀI HỢP CHAT CHỨA DỊ VONG 1 2 4-TRIAZQL DAN XUAT CỦA SAFRQL Đến Tòa soạn 27-3-2006 PHẠM VÃN HQAN NGUyỄN Hũu ĐĨNH Khoa Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội SUMMARy Some compounds containing 1 2 4-triazole heterocycles derivated from safrole had been synthesized. Their UV IR NMR and MS spectra had been analysed accurately. The analysises UV IR NMR and MS spectra show that the structure of the synthesized compounds were properly suitable for intending synthesises. I - MỞ ĐẦU Safrol thành phần chính trong tinh dầu xá xị là nguồn nguyên liệu quí trong thiên nhiên sẵn có ở Việt Nam. Bản thân safrol và một số dẫn xuất của nó có nhiều ứng dụng trong y học dược học và trong công nghiệp thực phẩm 1 -3 . Một số hợp chất chứa dị vòng 1 3 4- oxadiazol từ safrol cũng đã được nghiên cứu 4 . Bài này trình bày kết quả tổng hợp nghiên cứu cấu trúc của một số hợp chất chứa dị vòng 1 2 4-triazol xuất phát từ safrol. II - TỔNG HỢP Các chất được tổng hợp theo sơ đồ Ar COOH Ar CONHNH2 Ar CONHNH C S K A S Ar c IV nnhnh2 S-- N VII C6H5 I II III S N --- ArCONHNNHCNHC6H5_____ II Ar S VI SCH2COOH N V . _ Nh2 N-N 2 Ksch2cooh N VIII C6H5 Axit I được tổng hợp bằng cách oxi hóa safrol bằng dung dịch KMnO4. Hidrazit II được tổng hợp từ axit piperolinic bằng cách chuyển thành este sau đó đun hồi lưu este với hiđrazin trong 2 giờ 5 . Muối III được điều chế bằng cách khuấy cẩn thân II với CS2 trong dung dịch KOH ở nhiệt độ thấp 5 - 10oC 6 . Hiệu suất tạo ra III phụ thuộc nhiều vào việc duy trì nhiệt độ do ở nhiệt độ cao III bị thuỷ phân mạnh. Hợp chất IV được tổng hợp bằng phản ứng của III với hiđrazin 80 . Hiệu suất phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ của hiđrazin. Hợp chất VI được tổng hợp bằng cách đun hồi lưu II với phenylisothioxianat C6H5NCS tổng hợp từ anilin và CS2 trong KOH-etanol sau đó kết tinh lại sản phẩm trong DMSO. Các axit V và VIII được tổng hợp bằng cách cho các hợp chất IV và VII tương ứng tác dụng với axit monocloaxetic .