tailieunhanh - Bài giảng Phương pháp chiết đo quang

Chiết xuất kết hợp với đo quang được sử dụng nhiều trong phân tích nên trong phân tích kỹ thuật thường gặp phương pháp này, nguyên tắc cơ bản của phương pháp là tạo ra các sản phẩm có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ rồi đo quang xác định nồng độ chất độc. Nhằm giúp các bạn hiểu hơn về vấn đề này, nội dung bài giảng "Phương pháp chiết đo quang". | II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG: Chiết xuất kết hợp với đo quang được sử dụng nhiều trong phân tích nên trong KNĐC thường gặp phương pháp này. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp là tạo ra các sản phẩm có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ rồi đo quang xác định nồng độ chất độc. Về phương diện hoá học, sản phẩm màu này thường là phức hỗn hợp hoặc cặp ion. II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG: 1. Chiết phức hỗn hợp: Phức hỗn hợp tạo thành do sự liên kết của một ion kim loại (ion trung tâm) với hai loại phối tử khác nhau: M+Z + nX + mY = MXnYm Chất hữu cơ cần xác định là một phối tử (ví dụ X). Khi chiết ta đưa thêm ion kim loại M+Z và phối tử thứ hai (phối tử Y) vào dung dịch để tạo phức hỗn hợp. Phối tử Y này có thể là chất vô cơ hoặc hữu cơ. Có trường hợp Y chính là ion OH của dung dịch nước. 1. Chiết phức hỗn hợp Theo M+Z + nX + mY = MXnYm : phức hỗn hợp tạo thành là do sự kết hợp ít nhất của 3 tiểu phân xác suất va chạm để tạo thành phức rất thấp và ảnh hưởng trực tiếp đến độ lặp lại của thí nghiệm. Hơn nữa, phức hỗn hợp tạo thành nhiều khi không phải ở trong cùng pha (cân bằng đồng thể) mà ở trong pha khác nhau (cân bằng dị thể). Ví dụ: Phối tử Y tan trong dmôi hữu cơ, Ddịch nước có M+2 và phối tử X. Đưa đủ lượng M+2, Y + quá trình lắc sẽ chuyển toàn bộ lượng chất nghiên cứu X vào phức hhợp tan trong dung môi. Hầu hết phức hỗn hợp tan trong dung môi ít phân cực dễ bị phân hủy khi tiếp xúc với nước dung môi để chiết phải khan, dụng cụ phải khô. Tất cả những điều kiện trên cho ta thấy việc chiết phức hỗn hợp khó khăn cần hết sức chú ý các điều kiện thực nghiệm mới cho kết quả chính xác. Trong thực tế để tạo phức hỗn hợp thường dùng: Các ion kim loại: Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Fe3+, Ca2+. Phối tử Y đưa vào có thể là ion vô cơ như SCN , OH . hoặc hữu cơ như pyridin, diphenylcacbazon. - Chất cần xác định (X) có thể: mang tính acid như acid benzoic và dẫn xuất, acid salicylic và dẫn xuất, barbiturat mang tính base như alcaloid, các amin - Xem 2 ví dụ cụ thể | II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG: Chiết xuất kết hợp với đo quang được sử dụng nhiều trong phân tích nên trong KNĐC thường gặp phương pháp này. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp là tạo ra các sản phẩm có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ rồi đo quang xác định nồng độ chất độc. Về phương diện hoá học, sản phẩm màu này thường là phức hỗn hợp hoặc cặp ion. II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG: 1. Chiết phức hỗn hợp: Phức hỗn hợp tạo thành do sự liên kết của một ion kim loại (ion trung tâm) với hai loại phối tử khác nhau: M+Z + nX + mY = MXnYm Chất hữu cơ cần xác định là một phối tử (ví dụ X). Khi chiết ta đưa thêm ion kim loại M+Z và phối tử thứ hai (phối tử Y) vào dung dịch để tạo phức hỗn hợp. Phối tử Y này có thể là chất vô cơ hoặc hữu cơ. Có trường hợp Y chính là ion OH của dung dịch nước. 1. Chiết phức hỗn hợp Theo M+Z + nX + mY = MXnYm : phức hỗn hợp tạo thành là do sự kết hợp ít nhất của 3 tiểu phân xác suất va chạm để tạo thành phức rất thấp và ảnh hưởng trực tiếp đến độ lặp lại .