tailieunhanh - Sử dụng xúc tác chuyển pha trong quá trình tổng hợp Propranolol

Bài báo trình bày hai phương pháp tổng hợp propranolol từ 1-naphtol với việc sử dụng các xúc tác khác nhau như xúc tác bazo và xúc tác chuyển pha xác định cấu trúc propranolol tổng hợp bằng các phương pháp vật lý như IR, MS, NMR. | sử DỤNG XÚC TÁC CHUYỂN PHA TRONG QUÁ TRÌNH TổNG HỢP propranolol ĐẶNG NHƯ TẠI1 LƯU VĂN CHÍNH TRỊNH THỊ MINH NGUYỆT1 Khoa Hóa Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam Hàng năm bệnh tỉm mạch và huyết áp đã gây ra cái chết của hàng ngàn người bệnh thường diễn biến phức tạp khó lường và gây tử vong nhanh chóng nếu không cũng dể lại những di chứng thượng tâm. Cùng với sự phát triển của khoa học các thuốc dùng để điều trị bẹnh này cũng rất phong phu. Hiện nay trên thị trường có tới 7 nhóm thuốc để diều trị bệnh cao huyết áp và tim mạch trong đó nhóm thuốc chẹn thụ thê p điển hình là propranolol được tổng hợp từ khá sớm 1 4 và được sử dụng rộng rãi nhất do chúng có rất nhiểu uu điểm ngoài tác dụng chữa đau thắt ngực hạ 1. Tổng hợp l 2-epoxy-3-naphtoxypropan dùng xúc tác bazơ Dung dịch natri 1-naphtolat được chuẩn bị bằng cách hòa tan 3 6g 0 25mol 1 -naphtol vào dung dịch cua 10g 0 25mol NaOH trong 75ml H20 khuây đểu để thu dược dung dịch đổng nhất Cho vào bình cẩu đáy tròn dung tích 500ml 19ml 0 25mol epiclohidrin và dặt bình cẫu trẽn máy khuấy từ. Vừa khuây vừa nhỏ giọt chậm dung dịch natri 1-naphtolat dã chuẩn bị ở trên vào bình cẩu vối tốc độ nhỏ giọt được điểu chỉnh sao cho nhiệt độ trong bình phản ứng không dược tăng quá nhanh. Sau khi thêm hết dung dịch natri 1-napìítolat hỗn hợp được khuấy thêm 1 5 2 giờ tiếp theo đó dung dịch được để yên qua đêm ò nhiệt độ phòng. Chuyển hỗn hợp phản ứng lên phễu chiết và tách lây lớp dầu rửa lớp dầu với vài lần nước làm khô và cất phân đoạn trong chân không thu lấy phân đoạn chứa sản phàm ỏ 145-148 C 1mmHg. Hiệu suất 60 . 2. Tổng hợp l 2-epoxy-3-naphtoxypropan dùng xúc tác chuyển pha Cho vào bình cẩu đáy tròn dung tích 50ml có lắp sinh hàn hồi lưu 5g 0 035mol 1-naphtol 7ml ũ 09mol epiclohidrin 0 1 g xúc tác etylhexadexyl dimetyl amoni bromua muối amoni bậc bôn này được thêm vào như là xúc tác chuyển pha. Hỗn hợp phản ứng dược đun ở 140 C trong 1 giờ.