tailieunhanh - Nghiên cứu quy trình tổng hơp Howiinol A

Trong bài báo này, tác giả công bố những kết quả nghiên cứu xây dựng quy trình tổng hợp howiinol A theo con đường khác từ chất thương mại D-glycero–D-guloheptono-γ-lactone. | TẠP CHÍ KHOA HỌC VẢ CÔNG NGHỆ Tập 46 số 6 2008 Tr. 83-90 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TỒNG HỢP HOWIINOL A NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH ĐOÀN THỊ MAI HƯƠNG PHẠM VĂN CƯỜNG NGUYỄN VẰN HÙNG 1. MỞ ĐẨU Howiinol A là một hợp chất tự nhiên có hoạt tính chống ung thư được phân lập từ loài Goniathaỉamus howii thuộc họ na Annonaceae 1 . Các nhà khoa học thuộc Viện Dược liệu Bắc Kinh đã nghiên cứu tổng hợp và thử hoạt tính sinh học của howiinol A và một số dẫn xuất của nó vào nãm 1998 2 3 . Trong khuôn khổ đề tài nghiên cứu cơ bản chúng tôi định hướng cho việc tổng hợp hợp chất có hoạt tính chống ung thư howiinol A và các dẫn xuất chứa flo của howiinol với mục đích tìm ra các hợp chất có hoạt tính cao hơn và ưu việt hơn. Trong bài báo này chúng tôi công bố những kết quả nghiên cứu xây dựng quy trình tổng hợp howiinol A theo con đường khác từ chất thương mại D-glycero-D-guloheptono-y-lactone. 2. THựC NGHIỆM . Thiết bị Phổ NMR được ghi trên máy Bruker Avance 500 MHz với TMS làm chất chuẩn nội. Phổ khối lượng được đo ưên máy MS 5989B Engine Hewlet Packard và máy sắc kí lỏng ghép khối phổ với đầu đo MSD LC MSD Agilert series 1100 sử dụng mode ESI và đầu dò DAD. . Hoá chất Hợp chất D-glycero-D-glucoheptono-y-lactone 1 mua của hãng Aldrich Hoá chất dùng cho tổng hợp hữu cơ được mua của hãng Merck. Các dung môi dùng trong tổng hợp là dung môi tinh khiết của Trung Quốc được tinh che và làm khan lại. 3 5 6 7-diacetonide 2 Hỗn hợp phản ứng gồm 10 g chất D-glycero-D-glucoheptono-y-lactone 1 47 5 mmol 0 9 ml H2SO4 và 10 g MgSƠ4 trong 500 ml axeton được khuấy ở nhiệt độ phòng trên máy khuấy từ trong 24 giờ. Cho NH4OH vào hỗn hợp phản ứng để trung hoà tới pH 6 - 7 sau khi lọc bỏ chất rắn và cất loại dung môi. Thêm 150 ml H2O và chiết 4 lần bằng CH2C12 250 ml . Dung dịch hữu cơ được làm khan bằng Na2SƠ4 và cất loại dung môi dưới áp suât giảm. Sản phâm thô được tinh chế trên cột silica gel với hệ dunệ môi n-hexan - EtOAc cho 8 6 g chất 3 5 6 7-điacetonide 2 hiệu suất đạt 63 và 0 9 g chat 2 3 6 .

TỪ KHÓA LIÊN QUAN
crossorigin="anonymous">
Đã phát hiện trình chặn quảng cáo AdBlock
Trang web này phụ thuộc vào doanh thu từ số lần hiển thị quảng cáo để tồn tại. Vui lòng tắt trình chặn quảng cáo của bạn hoặc tạm dừng tính năng chặn quảng cáo cho trang web này.