tailieunhanh - Phân tích phổ NMR của dãy Hiđrazit - Hiđrazon dẫn xuất của Axit Isoeugenoxyaxetic

Bài báo này trình bày kết quả phân tích phổ 1H NMR và 13C NMR của các Hiđrazit - Hiđrazon dẫn xuất của Axit Isoeugenoxyaxetic nhằm làm rõ những nét đặc biệt trong cấu trúc của chúng. | Tạp chí phân tích Hóa Lý và Sinh học - Tập 12 Sô 1Ị2007 PHÂN TÍCH PHỔ NMR CỦA DÃY HIDRAZIT-HIDRAZON DẪN XUẤT CỦA AXIT ISOEUGENOXYAXETIC Đến toà soạn 16 - 1 - 2007 Nguyễn Hữu Đĩnh Hoàng Đình Xuân Khoa Hoá Trường ĐHSP Hà Nội SUMMARY NMR OF SOME HYDRAZID E-HYDRAZONES DERIVED FROM ISOEƯGENOXYACETIC ACID 77 NMR and 13c NMR of 8 hydrazide-hydrazones derived from isoeugenoxyacetic acid have been recorded. Two sets of resonance signals are observed at room temperature. The NMR signals were assigned using their spin-spin splitting patterns HSQC and HMBC cross peaks. The NMR data indicate that in the solutions the examined compounds exist in syn and anti conformers in mole ratio 2 3 their prop-1-enyl group has trans-configuration. 1. MỞĐẦU Trong công trình trước 1 bằng phản ứng ngưng tụ giữa isoeugenoxyaxetyl hidrazin với một sô anđehit thơm chúng tôi đã tổng hợp một dãy gồm 8 hợp chất tạm gọi chung là các hidrazit-hidrazon dẫn xuất của axit isoeugenoxyaxetic. Đa số trong chúng có hoạt tính kìm hãm sự phát triển của vi khuẩn p. Aeruginosa B. subtiỉỉis và nấm F. Oxysporum ó nồng độ 12 5 -ỉ- 25 pg ml. Cấu tạo của các hợp chất đó đã được xác định nhờ nghiên cứu phổ uv và IR. Phổ NMR 2. THỰC NGHIỆM của chúng tỏ ra khá phức tạp và có điểm bâ t thường là gồm hai bộ tín hiệu lúc riêng biệt lúc đan xen vào nhau rất khó phân tích. Có một vài công trình tổng hợp các hợp chất có cấu tạo gần với dãy hợp chất mà chúng tôi nghiên cứu nhưng số liệu về phổ NMR thì chưa được phân tích một cách chi tiết 2 3 Bài báo này trình bày kết quả phân tích phổ NMR và 13c NMR của các hidrazit-hidrazon dẫn xuất của axit isoeugenoxyaxetic nhằm làm rõ những nét đặc biệt trong cấu trúc của chúng. Công thức cấu tạo và kí hiệu các chất nghiên cứu như sau 10 9 CH3CH 7a______ _ 17 11 ch2conh -N CEF- 16 15 R H Bll . 18 12 13 R och3 _____________ 13 J B4-B11 B4 4-CH3 B5 3-CH3O B6 4- CH3 2N- B7 4-F- B8 2-NO2- B9 3-NO2- B10 4-NO2- 26 Trưốc khi đo phổ các chất đều được kết tinh lại đến nhiệt độ nóng chảy không đổi .