tailieunhanh - Báo cáo " Phổ khối lượng của một số dẫn xuất amit của axit benzoic thế"

Phổ khối lượng của một số dẫn xuất amit của axit benzoic thế | Tạp chí Hóa học T. 46 5 Tr. 599 - 604 2008 PHỔ KHÔÌ LƯỢNG CỦA MỘT SỐ DẪN XUẤT AMIT CỦA AXIT BENZOIC THÊ Đến Tòa soạn 4-ỉ2-2007 NGUYỄN THỊ THU LAN TRƯƠNG THỊ PHUƠNG THANH Trường Đại học Khoa học Đại học Huế SUMMARY Some amides of substituted benzoic acid were synthesized. Their mass spectra have been investigated to find out the structure of fragments corresponding to the mass of peaks and their fragment process. I - MỞ ĐẦU Cùng với phổ cộng hưởng từ hạt nhân phổ khối hiện nay đang là một công cụ hữu hiệu để chứng minh công thức cấu tạo của các chất trong lĩnh vực tổng hợp hữu cơ 1 Trước đây chúng tôi đã công bố việc tổng hợp và xác định cấu trúc của một số dẫn xuất amit của axit benzoic thế. Trong bài báo chúng tôi muốn tìm hiểu kĩ hơn về phổ khối của chúng. II - THỰC NGHIỆM Các phản ứng tổng hợp được tiến hành theo sơ đồ sau - Tổng hợp amit vòng thơm o o H X -H R -C6H5 X -H R -C6H4NO2 X -OH R -C6H5 X -p-OCOC6H4OH R -p-C6H4NO2 X -OH R -Ơ-C5H4COOH - Tổng hợp amit dị vòng Chúng tôi tổng hợp được 6 dẫn xuất amit của axit benzoic thế. Các chất được tinh chế bằng phương pháp kết tinh lại sau đó được xác định độ tinh khiết bằng phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy phương pháp sắc kí bản mỏng dung môi ớ-propanol nước ammoniac 12 1 1 . Các phương pháp phổ IR H-NMR 3C-NMR MS phổ mô phỏng H-NMR 13C-NMR đã 599 khẳng định các chất ổng hợp có cấu trúc đúng như dự đoán 2 . Phổ MS của các chất nghiên cứu được đo trên máy 5989 B Hewlett-Packard mass spectrometer tại phòng Nghiên cứu cấu trúc Viện Hóa học Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các sản phẩm được kí hiệu từ MI đến M6 với công thức cấu tạo như sau III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Số khối và cường độ của các mảnh ion được trình bày trong bảng 1. Bảng i Số khối và cường độ các mảnh ion Chất tổng hợp m z J MI 198 M l 4 04 197 M 25 68 106 8 04 105 100 93 1 18 92 1 05 91 0 59 83 2 41 78 3 75 77 52 78 66 1 03 65 5 75 52 1 67 51 15 51 50 4 46 M2 243 M l l 17 242 M 6 44 106 7 86 105 100 78 3 21 77 45 45 76 2 58 66 2 24 65 1 06 52 1 71 .