tailieunhanh - Báo cáo " Tổng hợp Mn2O3 kích thước nanomet bằng phương pháp đốt chát gel ở nhiệt độ thấp "

Tổng hợp Mn2O3 kích thước nanomet bằng phương pháp đốt chát gel ở nhiệt độ thấp | Tạp chí Hóa học T. 46 4 Tr. 45ỉ - 455 2008 TỔNG HỢP Mn2O3 KÍCH THƯỚC NANOMET BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL ỏ NHIỆT ĐỘ THẤP Đến Toa soạn ngày ỉ0-8-2007 LƯU MINH ĐẠI nguyễn thị Tố LOAN2 ĐÀO NGỌC NHIỆM1 vũ THẾ NINH1 Viện Khoa học và Công ĩĩghé Việt Nam 2Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên SUMMARY Manganese oxide power has been synthesised at low temperature 600 C by the combustion of gel prepared from polyvinyl alcohol PVA and manganese nitrate. Mh2Oị characterization is examined by X-ray diffraction XRD fhermogravimetric and differential thermal analysis TG-DTA scanning electron microscopy SEM and BET Brunaure-Emmet-Teller measurements. Further thermal treatment at 500 - 800 c for 2h yields the single phase Mn2O3 with average primary size 80 nm. It specific surface area is 47 nrig for Mn2O3. I - MỞ ĐẦU Phương pháp bốc cháy gel ở nhiệt độ thấp tạo ra những sản phẩm oxit kích thước nanomet được ứng dụng cho các lĩnh vực xúc tác huỳnh quang bảo vệ môi trường 1 - 5 . Quy trình tổng hợp này tương đối đơn giản có giá trị kinh tế cao vì cần ít nhiệt lượng cấp từ bên ngoài dùng các hoá chất thông dụng. Phương pháp này đã được dùng để tổng hợp một số oxit đất hiếm 6 . Trong bài báo này chúng tôi sử dụng phương pháp bốc cháy gel ở nhiệt độ thấp để nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu tổng hợp oxit Mn2O3 kích thước nanomet. II - THỰC NGHIỆM Trộn Mn NO3 2 với PVA theo tỉ lệ mol tương ứng hòa tan trong nước rồi làm bay hơi ở nhiệt độ thích hợp cho đến khi tạo gel nhớt. Sấy khô gel sau đó cho vào nung thu được bột xốp màu đen. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trên máy DTA-50 và TGA-50 của hãng Shimadzu Nhật Bản . Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen được thực hiện trên máy Siemens D-5000 CHLB Đức với bức xạ CuKư bước sóng X 1 5406 Â. Ánh vi cấu trúc và hình thái học của bột oxit được chụp bằng kính hiển vi điên tử quét SEM JEOL- 5300 Nhật Bản . Diện tích bề mặt được đo bằng phương pháp BET Brunauer-Emmet-Teller trên máy SA của hãng COULTER Mỹ . III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1. Phân tích nhiệt Giản đồ