tailieunhanh - Báo cáo "Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của các phức chất niken(II), paladi(II) dipivaloylmetan "

Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của các phức chất niken(II), paladi(II) dipivaloylmetan | Tạp chí Hóa học T. 42 1 Tr. 83 - 87 2004 TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN cứu TÍNH CHAT CỦA CÁC PHỨC CHẤT NIKEN II PALADI II DIPIVALOYLMETAN Đến Tòa soạn 4-3-2003 HOÀNG NHÂM1 NGUyỄN HÙNG Huy1 HOÀNG NHUẬN2 1Khoa Hóa học Trường Đại học Khoa học tự nhiên ĐHQG Há Nội 2 Viện Xạ hiếm Viện Năng lượng nguyên tử Quốc gia SUMMARy The complexes of nickel II and palladium II with dipivaloylmethane DPM 2 2 6 6-tetramethyl-3 5-heptandion were synthesized. The experimental results showed that the formula of the complex of nickel II with DPM formed in diethylether - ethanol EtOH solvent was Ni DPM . This complex was converted into Ni DPM 2 complex by heating at 80oC. The formula of Pd II - DpM complex was Pd DPM 2. Both of Pd DPM 2 and Ni DPM 2 were good volatile complexes. I - MỞ ĐẦU Những năm gần đây các P-dixetonat kim loại được nghiên cứu nhiều đặc biệt về khả năng ứng dụng tính dễ thăng hoa của chúng trong lĩnh vực vật liệu mới và trong xúc tác hóa học 6 7 . Các công trình nghiên cứu trước do chúng tôi thực hiện đã chỉ ra rằng các phức chất của Ni II Pd II với P-đixeton như axetylaxeton benzoylaxeton. và các phức chất hỗn hợp của chúng với một số bazơ hữu cơ đều thăng hoa rất kém dưới áp suất thấp 1 2 . Trong công trình này chúng tôi nghiên cứu một số phức chất kim loại Ni II Pd II với P-dixeton chứa nhóm tert-butyl dipivaloylmetan - DPM có kích thước lớn tạo hiệu ứng án ngữ không gian ngăn cản quá trình polyme hóa phức chất rắn nên các phức chất tạo thành có khả năng thăng hoa tốt 5 6 . II - THỰC NGHIỆM 1. Tổng hợp phức chất 3 4 Các hóa chất sử dụng để tổng hợp các phức chất đều thuộc loại tinh khiết phân tích của hãng Merk - Đức. Quá trình tổng hợp được tiến hành như sau Thêm 0 05 mol DPM trong đietylete - etanol vào dung dịch chứa lượng dư Ni NO3 2 trong etanol - nước. Thêm 0 05 mol DPM trong di-etylete - axeton vào dung dịch chứa lượng dư PdCl2 trong axeton - nước chỉnh pH của hỗn hợp phản ứng khoảng 6 - 7. Khuấy đều trong khoảng 5 - 6 giờ để bay hơi hết dung môi hữu cơ sau .