tailieunhanh - Báo cáo nghiên cứu khoa học: "ĐIỀU CHẾ PCC/KAOLIN LÀM XÚC TÁC TRONG PHẢN ỨNG OXI HOÁ ANCOL BENZYLIC THÀNH BENZANDEHIT"

Kaolin là nguyên liệu khoáng rẻ tiền và có sẵn ở huyện A Lưới, tỉnh Thừa Thiên Huế. Pyridinium clorocromat (PCC) là chất oxi hoá ancol có tính chọn lọc cao, sản phẩm tạo andehit hoặc xeton, ít khi oxi hoá lên axit. Loại hoá chất này có giá thành cao, khó bảo quản do khả năng. | TẠP CHÍ KHOA HỌC Đại học Huế Số 53 2009 ĐIỀU CHẾ PCC KAOLIN LÀM XÚC TÁC TRONG PHẢN ỨNG OXI HOÁ ANCOL BENZYLIC THÀNH BENZANDEHIT Nguyễn Văn Bình Nguyễn Thị Trâm Châu Trường Đại học Sư phạm Đại học Hue Nguyễn Thành Danh Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam TÓM TẮT Điều chế chat oxi hóa PCC Kaolin và ứng dụng trong phản ứng oxi hóa ancol benzylic thành benzandehit. Qua đó khảo sát một sổ điều kiện phản ứng thời gian phản ứng khối lượng chất xúc tác và nhiệt độ phản ứng trên máy khuẩy từ. Đồng thời so sánh thời gian phản ứng này trên hai thiết bị khuẩy từ và bon siêu âm. I. Mở đầu Kaolin là nguyên liệu khoáng rẻ tiền và có sẵn ở huyện A Lưới tỉnh Thừa Thiên Huế. Pyridinium clorocromat PCC là chất oxi hoá ancol có tính chọn lọc cao sản phẩm tạo andehit hoặc xeton ít khi oxi hoá lên axit. Loại hoá chất này có giá thành cao khó bảo quản do khả năng hấp phụ nước lớn đặc biệt trong điều kiện không khí ẩm ở nước ta. Do vậy khi thực hiện phản ứng oxi hoá ancol đã làm tăng sự hình thành axit cacboxylic. Mặt khác hỗn hợp thu được sau phản ứng còn lẫn pyridin và crom gây khó khăn cho việc xử lý sản phẩm 4 . Để giảm thiểu các vấn đề trên chúng tôi tiến hành điều chế xúc tác PCC Kaolin bằng phương pháp tẩm chất oxi hoá PCC lên kaolin đã hoạt hoá. Sau đó tiến hành khảo sát tính oxi hoá của nó qua phản ứng chuyển hoá ancol benzylic thành benzandehit trên thiết bị khuấy từ và bồn siêu âm để tìm điều kiện tối ưu cho phản ứng. II. Thực nghiệm . Hoá chất dụng cụ và thiết bị - Hoá chất ancol benzylic dietyl ete axeton dung dịch HCl diclometan sắc ký lớp mỏng TLC trên bản nhôm Silica gel dạng 60 F254. - Thiết bị và dụng cụ Cột sắc ký 20-400 mesh E Merck Darmstadt Đức bồn siêu âm UC 45kHz Đài Loan máy cô quay HEIDOLPH 4000 tủ sấy máy khuấy từ hiệu ARE - VELR Scientifical máy bơm chân không Trung Quốc chân không 0 1 bar. 5 . Cách tính hiệu suất của phản ứng dựa vào độ sạch của sản phẩm trên GC Theo công thức sau - Khối lượng ancol benzylic C6H5CH2OH trong hỗn hợp phản ứng đầu .