tailieunhanh - Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 5

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 I. Nguyên tắc (Phương pháp Nessler) NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat Dung dịch muối amonium sunfat tạo thành sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng Khoảng sử dụng của phương pháp này trong khoảng 0 - 35 mg/m3 Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp: | Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 I. Nguyên tắc Phương pháp Nessler NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat - Dung dịch muối amonium sunfat tạo thành sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng - Khoảng sử dụng của phương pháp này trong khoảng 0 - 35 mg m3 - Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp . Các muối amonium có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai lệch kết quả phân tích. Những muối này có thể tách được bỡi bộ lọc không khí trước khi đi vào ống hấp thụ. . Phương pháp này không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 kết hợp. II. Dụng cụ Hoá chất 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu - Ống hấp thụ - Máy so màu ống hút các loại ống nghiệm 10 ml 2. Hoá chất - Nước cất hai lần không có NH3 - Thuốc thử Nessler Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng 1 Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất 2 Nhỏ từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2 đến xuất hiện kết tủa đỏ nhẹ và bền. Lắc mạnh. Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N khuấy đều rồi thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. - Dung dịch chuẩn NH4 SO4 Cân chính xác 77 6 mg NH4 SO4 tinh khiết hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít 1 ml dung dịch này có chứa 20 Lg NH3. Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần. - Dung dịch hấp thụ Pha loãng 2 8 ml H2SO4 đậm đặc 18M với nước cất và định mức thành 1 lít. Ta có dung dịch H2SO4 0 1N IV. Trình tự tiến hành 1. Lấy mẫu Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 1 lít phút thu khoảng 15 lít không khí tuỳ theo nguồn thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút nhiệt độ áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn Thực hiện theo bảng sau Số TT ống Tên thuốc thử ml 1 2 3 4 5 6 DD NH3 tiêu chuẩn 1ml 20 ưg 0 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 Dung dịch hấp thụ 5 0 4 5 4 0 3 0 2 0 1 0 Dung dịch Nesler 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 Hàm lượng NH3 ưg 0 10 20