tailieunhanh - ĐỊNH LƯỢNG ACID 2 – ETHYLHEXANOIC

Tiến hành phương pháp sắc ký khí (Phụ lục ). Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 100 mg acid 3 – cyclohexyl propionic (TT) trong cyclohexan (TT) và pha loãng vừa đủ 100 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử : Cho 4,0 ml dung dịch acid hydrocloric 33 % (tt/tt) (TT) vào 0,300 g mẫu thử. Lắc mạnh 2 lần, mỗi lần trong 1 phút với 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn), sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết. | ĐỊNH LƯỢNG ACID 2 - ETHYLHEXANOIC Tiến hành phương pháp sắc ký khí Phụ lục . Dung dịch chuẩn nội Hòa tan 100 mg acid 3 - cyclohexyl propionic TT trong cyclohexan TT và pha loãng vừa đủ 100 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử Cho 4 0 ml dung dịch acid hydrocloric 33 tt tt TT vào 0 300 g mẫu thử. Lắc mạnh 2 lần mỗi lần trong 1 phút với 1 0 ml dung dịch chuẩn nội. Đợi tách lớp nếu cần thiết có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên. Dung dịch đối chiếu Hòa tan 75 0 mg acid 2 - ethylhexanoic TT trong dung dịch chuẩn nội và pha loãng vừa đủ 50 ml với dung dịch chuẩn nội. Thêm 4 ml dung dịch acid hydrocloric 33 tt tt TT vào 1 ml dung dịch vừa pha. Lắc mạnh trong 1 phút. Đợi tách lớp nếu cần thiết có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn . Gạn lấy lớp dịch chiết ở trên. Tiếp tục thêm 1 ml dung dịch chuẩn nội vào lớp dịch còn lại ở dưới và lắc mạnh trong 1 phút. Đợi tách lớp nếu cần thiết có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên. Điều kiện sắc ký Cột silica nung chảy có nòng rộng chiều dài 10 m đường kính trong 0 53 mm phủ lớp pha tĩnh macrogol 20 000 2- nitroterephtalat có bề dày 1 0 pm Khí mang Heli dùng cho sắc ký với tốc độ dòng 10 ml trong một phút Detector ion hóa ngọn lửa FID Chương trình nhiệt độ như sau Thời gian phút Nhiệt độ oC Tốc độ oC phút Ghi chú Cột 0 - 2 40 - Đẳng nhiệt 2 - 7 3 40 200 30 Nhiệt độ tăng đều 7 3 - 10 3 200 - Đẳng nhiệt Buồng tiêm 200 Detector 300 Thể tích tiêm 1 pl Cách tiến hành Tiêm 1 l dung dịch thử và 1 ưl dung dịch đối chiếu . Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa píc tương ứng với acid 2 -ethylhexanoic píc đầu tiên và pic dung dịch chuẩn nội ít nhất là 2 0. Hàm lượng phần trăm của acid 2 - ethylhexanoic được tính theo công thức sau At x IC x mC x 2 AC x IT x mT Trong đó At là diện tích píc tương ứng với acid 2 - ethylhexanoic trên sắc ký đồ của dung dịch thử. AC là diện tích píc tương ứng với acid 2 - ethylhexanoic trên sắc ký đồ của .