tailieunhanh - PARACETAMOL

Paracetamol là N-(4-hydroxyphenyl) acetamid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C8H9NO2, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng, không mùi. Hơi tan trong nước, rất khó tan trong cloroform, ether, dễ tan trong dung dịch kiềm, ethanol 96%, methylen clorid. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A và C. | PARACETAMOL Paracetamolum C8H9NO2 151 2 Paracetamol là N- 4-hydroxyphenyl acetamid phải chứa từ 99 0 đến 101 0 C8H9NO2 tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng không mùi. Hơi tan trong nước rất khó tan trong cloroform ether dễ tan trong dung dịch kiềm ethanol 96 methylen clorid. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau Nhóm I A và C. Nhóm II A B D và E. A. Điểm chảy Phụ lục 168-172oC B. Hoà tan 0 1 g chế phẩm trong methanol TT và pha loãng thành 100 0 ml bằng cùng dung môi. Lấy 1 0 ml dung dịch thêm 0 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 3 g l TT thêm methanol TT thành 100 0 ml. Bảo quản dung dịch này tránh ánh sáng và đem đo độ hấp thụ Phụ lục ngay tức khắc ở bước sóng 249 nm. A 1 1 cm phải trong khoảng 860 - 980. C. Phổ hồng ngoại Phụ lục của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của paracetamol chuẩn. D. Đun nóng 0 1 g chế phẩm trong 1 ml acid hydrocloric TT trong 3 phút thêm 10 ml nước làm lạnh trong đá không có tủa tạo thành. Thêm 0 05 ml dung dịch kali dicromat 4 9 g l TT xuất hiện màu tím và không chuyển sang màu đỏ. E. Chế phẩm phải có phản ứng của nhóm acetyl Phụ lục . Thực hiện phản ứng bằng cách đun trực tiếp trên lửa. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu Phụ lục . Hoà tan 1 0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 15 thể tích nước TT và 85 thể tích aceton TT rồi pha loãng thành 20 0 ml bằng cùng dung môi. Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu thu được bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu với hỗn hợp dung môi trên để chuẩn bị mẫu đối chiếu. 4 - Aminophenol Không được quá 50 phần triệu. Hoà tan 0 50 g chế phẩm trong hỗn hợp methanol TT - nước 50 50 và pha loãng thành 10 0 ml bằng cùng dung môi. Thêm 0 2 ml dung dịch có chứa natri nitroprusiat TT 10 g l và natri carbonat khan TT 10 g l mới pha. Trộn đều và để yên 30 phút. Song song chuẩn bị mẫu đối chiếu trong cùng điều kiện tiến hành với 10 0 ml hỗn hợp methanol TT - nước 50 50 chứa 0 50