tailieunhanh - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM Al+++ TRONG VẮCXIN VÀ SINH PHẨM

Phương pháp dựa trên phản ứng tạo thành phức chất của một lượng thừa dung dịch muối natri của acid ethylen diamin tetra acetic (EDTA) với ion nhôm (Al+++) và sau đó chuẩn độ lượng thừa EDTA bằng dung dịch đồng sulfat 0,01 M. Phương pháp tiến hành Lấy 1 ml acid sulfuric đậm đặc, 6 giọt acid nitric đậm đặc (TT) và 3 ml mẫu thử cho vào 1 bình nón cho đến khi thấy khói trắng dày đặc thoát ra. Tiếp tục đun nóng và cho thêm vài giọt acid nitric đậm đặc cho đến khi dung dịch. | XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM Al TRONG VẮCXIN VÀ SINH PHẨM Phương pháp 1 Nguyên lý Phương pháp dựa trên phản ứng tạo thành phức chất của một lượng thừa dung dịch muối natri của acid ethylen diamin tetra acetic EDTA với ion nhôm Al và sau đó chuẩn độ lượng thừa EDTA bằng dung dịch đồng sulfat 0 01 M. Phương pháp tiến hành Lấy 1 ml acid sulfuric đậm đặc 6 giọt acid nitric đậm đặc TT và 3 ml mẫu thử cho vào 1 bình nón cho đến khi thấy khói trắng dày đặc thoát ra. Tiếp tục đun nóng và cho thêm vài giọt acid nitric đậm đặc cho đến khi dung dịch trong bình mất màu. Để nguội bình. Thận trọng thêm 10 ml nước cất. Nếu dung dịch còn đục đun tiếp cho đến khi trong. Thêm dung dịch natri hydroxyd 50 vào bình cho đến khi dung dịch có màu đỏ vàng dùng dung dịch da cam methyl TT làm chất chỉ thị . Nếu dung dịch đục hòa tan tủa bằng cách thêm dung dịch acid sulfuric 1 M cho thêm chính xác vào bình 25 ml dinatri diethylen diamin tetraacetat 0 01 M CĐ và 10 ml dung dịch đệm acetat pH 4 4 có chứa 68 g natri acetat TT 38 5 g amoni acetat 125 ml acid acetic và nước vừa đủ 500 ml . Đun sôi nhẹ trong 3 phút. Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị màu pyridylazonaphtol 0 1 trong ethanol 95 TT . Khi còn nóng chuẩn độ ngay dung dịch dinatri diethylen diamin tetraacetat thừa bằng dung dịch đồng sulfat 0 01 M CĐ cho đến khi xuất hiện màu nâu tía ta được A ml dung dịch đồng sulfat 0 01 M. Song song tiến hành làm mẫu trắng thay mẫu thử bằng nước cất được B ml dung dịch đồng sulfat 0 01 M. 1 0 ml dung dịch dinatri diethylen diamin tetraacetat CĐ 0 01M tương đương với 0 2698 mg Al . Lượng nhôm X Al mg ml trong mẫu thử được tính theo công thức sau B - A X ----------------- x 0 2689 Thể tích mẫu thử Phương pháp 2 Nguyên lý Hàm lượng nhôm Al có trong mẫu thử được xác định bằng cách so màu do phản ứng của nhôm với stilbazo. Hydroxide nhôm có trong mẫu thử dưới tác dụng của acid nitric và nhiệt độ chuyển thành Al . Phương pháp tiến hành Trước khi kiểm tra mẫu thử được lắc đều thành hỗn dịch đồng nhất. Thêm 0 2ml acid .