tailieunhanh - THUỐC ASTEMIZOL

Astemizol là 1-(4-fluorobenzyl)-N-[1-[2-(4-methoxyphenyl)ethyl]piperidin-4-yl]1H- benzimidazol-2-amin, nó phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C28H31FN4O, tính theo chế phẩm khan. Tính chất: Bột trắng hoặc gần như trắng, thực tế không tan trong nước, dễ tan trong dicloromethan và methanol, tan trong ethanol. | ASTEMIZOL Astemizolium C28H31FN4ơ . Astemizol là 1- 4-fluorobenzyl -A- 1- 2- 4-methoxyphenyl ethyl piperidin-4-yl -1H- benzimidazol-2-amin nó phải chứa từ 99 0 đến 101 0 C28H31FN4O tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột trắng hoặc gần như trắng thực tế không tan trong nước dễ tan trong dicloromethan và methanol tan trong ethanol. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau Nhóm I A B. Nhóm II A C D. A. Điểm chảy 175oC đến 178oC phụ lục . B. Phổ hồng ngoại phụ lục của chế phẩm thử phải phù hợp với phổ hồng ngoại của astemizol chuẩn. Kiểm tra chất được điều chế dưới dạng đĩa. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng phụ lục Bản mỏng Dùng pha tĩnh là octadecylsilyl silica gel. Dung môi khai triển Dung dịch amoni acetat TT -dioxan TT -methanol TT 20 40 40 . Dung dịch thử Hòa tan 30 mg chế phẩm trong methanol TT và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu 1 Hòa tan 30 mg astemizol chuẩn trong methanol TT và pha loãng bằng methanol TT đủ 5 ml. Dung dịch đối chiếu 2 Hòa tan 30 mg astemizol chuẩn và 30 mg ketoconazol chuẩn trong methanol TT và pha loãng bằng methanol TT đủ 5 ml. Cách tiến hành Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 Lil mỗi dung dịch. Triển khai sắc ký đồ cho đến khi mép dung môi đi được một khoảng dài 15 cm. Làm khô bản mỏng trong luồng không khí ấm 15 phút. Để bản mỏng vào bình đựng iod cho đến khi xuất hiện các vết. Kiểm tra dưới ánh sáng ban ngày. Một vết chính trên sắc ký đồ dung dịch thử có vị trí kích thước tương tự vết chính trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu 1 . Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu 2 có hai vết tách hẵn nhau. D. Trộn khoảng 5 mg chế phẩm với 45 mg magnesi oxyd nặng TT và nung trong chén cho đến khi cặn gần như trắng thường dưới 5 phút . Để nguội. Thêm 1 ml nước TT 0 05 ml dung dịch phenolphtalein TT và khoảng 1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng TT để làm mất màu dung dịch. Lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào một hỗn hợp vừa mới điều chế gồm 0 1 ml dung dịch alizarin S TT