tailieunhanh - ACID ACETYLSALICYLIC

Acid acetylsalicylic là acid 2-acetoxybenzoic, phải chứa từ 99,5 đến l01,0% C9H8O4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi hoặc gần như không mùi. Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, tan trong ether và cloroform. Điểm chảy ở khoảng 143 oC (Phụ lục , Phương pháp 3). | ACID ACETYLSALICYLIC Acidum acetylsalicylicum Aspirin C9H8O4 180 2 Acid acetylsalicylic là acid 2-acetoxybenzoic phải chứa từ 99 5 đến 101 0 C9H8O4 tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng không mùi hoặc gần như không mùi. Khó tan trong nước dễ tan trong ethanol 96 tan trong ether và cloroform. Điểm chảy ở khoảng 143 oC Phụ lục Phương pháp 3 . Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau Nhóm I A B Nhóm II B C D A. Phổ hồng ngoại Phụ lục của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid acetylsalicylic chuẩn ĐC . B. Đun sôi 0 2 g chế phẩm với 4 ml dung dịch natri hydroxyd loãng TT trong 3 phút để nguội và thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric l0 TT . Tủa kết tinh được tạo thành. Tủa sau khi được lọc rửa với nước và sấy khô ở l00 - l05 oC có điểm chảy từ 156 đến 161 oC Phụ lục . C. Trong một ống nghiệm trộn 0 1 g chế phẩm với 0 5 g calci hydroxyd TT . Đun hỗn hợp và cho khói sinh ra tiếp xúc với miếng giấy lọc đã được tẩm 0 05 ml dung dịch nitrobenzaldehyd TT sẽ xuất hiện màu vàng ánh lục hoặc xanh lam ánh lục. Làm ẩm miếng giấy lọc với dung dịch acid hydrocloric loãng TT màu sẽ chuyển thành xanh lam. D. Hòa tan bằng cách đun nóng khoảng 20 mg tủa thu được từ phép thử B trong 10 ml nước và làm nguội. Dung dịch thu được cho phản ứng A của ion salicylat Phụ lục . Độ trong và màu sắc của dung dịch Hòa tan l 0 g chế phẩm trong 9 ml ethanol 96 TT . Dung dịch phải trong Phụ lục và không màu Phụ lục phương pháp 2 . Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng Phụ lục các dung dịch được chuẩn bị ngay trước khi dùng. Pha động Acid phosphoric - acetonitril - nước 2 400 600 . Dung dịch thử Hoà tan 0 10 g chế phẩm trong acetonitril TT và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu Hoà tan 50 0 mg acid salicylic TT trong pha động và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi. Hút chính xác 1 ml dung dịch này và pha loãng thành 100 ml bằng pha động. Dung dịch phân giải