tailieunhanh - VIÊN NÉN KETOCONAZOL

Là viên nén có chứa ketoconazol. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục ) và các yêu cầu sau đây : Hàm lượng ketoconazol, C26H28Cl2N4O4, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên nén màu trắng. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục ) Bản mỏng: Silica gel GF254 Dung môi khai triển: N-hexan - ethylacetat - methanol - nước - acid acetic ( 42 : 40 : 15 : 2 : 1). Dung dịch thử: Lắc một lượng kem tương ứng với khoảng 50 mg. | VIÊN NÉN KETOCONAZOL Tabellae ketoconazoli Là viên nén có chứa ketoconazol. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc viên nén Phụ lục và các yêu cầu sau đây Hàm lượng ketoconazol C26H28Cl2N4O4 từ 95 0 đến 105 0 so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Viên nén màu trắng. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng Phụ lục Bản mỏng Silica gel GF254 Dung môi khai triên N-hexan - ethylacetat - methanol - nước - acid acetic 42 40 15 2 1 . Dung dịch thử Lắc một lượng kem tương ứng với khoảng 50 mg ketoconazol trong 50 ml cloroform TT và lọc. Dung dịch đối chiếu Dung dịch ketoconazol chuẩn 0 1 trong cloroform TT . Cách tiến hành Chấm riêng biệt 10 111 mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. phần Định lượng pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của píc ketoconazol trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Độ hòa tan Phụ lục Thiết bị Kiểu cánh khuấy. Môi trường hoà tan 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0 1 N TT . Tốc độ quay 50 vòng phút. Thời gian 30 phút. Cách tiến hành Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử lọc bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0 1 M TT để được dung dịch có nồng độ thích hợp nếu cần . Đo độ hấp thụ Phụ lục của dung dịch thu được ở bước sóng 270 nm dùng dung dịch acid hydrocloric 0 1N TT làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch chuẩn ketoconazol có nồng độ tương đương pha trong môi trường hoà tan. Tính hàm lượng ketoconazol C26H28Cl2N4O4 được hoà tan. Yêu cầu Không được ít hơn 80 ketoconazol so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30 phút. Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng Phụ lục Pha động Methanol - dung dịch đệm amoni acetat 1 0 90 10 . Thay đổi