tailieunhanh - Bài giảng : Phân tích công cụ part 8

Tham khảo tài liệu 'bài giảng : phân tích công cụ part 8', khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả | . Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ETA - AAS Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa của phép đo AAS ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa. Nó mới được ứng dụng vào những năm 70 của thế kỷ này. Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa có độ nhạy rất cao thông thường nhạy hơn kỹ thuật ngọn lửa từ 100 đến 1000 lần bảng . Nguyên tắc của kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa là mẫu phân tích được đặt trong cuvet graphit hay trong thuyền Ta và được nung nóng nhờ năng lượng nhiệt điện để sấy khô mẫu tro hóa luyện mẫu và sau đó nguyên tử hóa tức khắc để đo tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ. Nguồn năng lượng để nguyên tử hóa mẫu ở đây là năng lượng nhiệt được tạo ra bởi nguồn điện thế thấp 1 - 12V và dòng rất cao 50 - 800A với công suất làm việc từ 0 5 - 8 kW. Vì thế nó có tên là Electro - Thermal Atomization ETA nên phép đo dùng kỹ thuật nguyên tử hóa này là ETA - AAS. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu này có đặc điểm cui độ nhạy khá cao bảng khả năng nguyên tử hóa được nhiều nguyên tố hơn kỹ thuật ngọn lửa tốn rất ít mẫu khoảng 50 - 100 pl cho 1 lần đo quá trình nguyên tử hóa phải thực hiện trong môi trường khí trơ argon. Kỹ thuật ETA được thực hiện trong môi trường khí trơ tốt nhất là khí argon Ar sau đó đến nitơ N2 và heli He . Quá trình nguyên tử hóa mẫu xảy ra theo 3 giai đoạn sấy mẫu tro hóa luyện ho phép đo AAS có 128 . Sấy mẫu Đây là giai đoạn I pha I của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Mục đích của giai đoạn này là để làm bay hơi dung môi hòa tan mẫu đưa mẫu về dạng bột mịn nhưng không được làm bắn mất chất phân tích. Vì thế tùy theo dung môi và bản chất của chất phân tích mà chọn thời gian và nhiệt độ sấy cho thích hợp. Nói chung với dung môi là nước và các hợp chất vô cơ thì nhiệt độ sấy là từ 120 - 200oC trong thời gian từ 20 - 45 giây. Với các mẫu có chứa chất hữu cơ nhiệt độ sấy phải chọn thấp hơn tùy theo chất hữu cơ đó. Song trong quá trình sấy ta phải tăng nhiệt độ chậm từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ mong muốn và tùy .