tailieunhanh - Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 3

Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Mẫu thí nghiệm ở bảng trên: Là các loại: + Khoai lang và khoai tây. + Rau muống, rau cải, bắp cải và xu hào. + Bột gạo và bột ngô. + Thịt các loại và cá. 4. Kỹ thuật vô cơ hoá khô-ướt kết hợp . Nguyên tắc chung ♦ Nguyên tắc của kỹ thuật này là mẫu được phân huỷ trong chén hay cốc nung. Trước tiên người ta thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit, và chất phụ gia, để phá vỡ sơ. | Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mâu phân tích hóa Mẫu thí nghiệm ở bảng trên Là các loại Khoai lang và khoai tây. Rau muống rau cải bắp cải và xu hào. Bột gạo và bột ngô. Thịt các loại và cá. 4. Kỹ thuật vô cơ hoá khô-ướt kết hợp . Nguyên tắc chung Nguyên tắc của kỹ thuật này là mẫu được phân huỷ trong chén hay cốc nung. Trước tiên người ta thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit và chất phụ gia để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của các hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung. Sau đó míi nung ở nhiệt độ thích hợp. Vì thế lượng axit dùng để xử lý thường chỉ bằng 1 4 hay 1 5 lượng cần dùng cho xử lý ướt. Sau đó nung sẽ nhanh hơn và quá trình xử lý sẽ triệt để hơn xử lý ướt đồng thời lại hạn chế được sự mất của một số kim loại khi nung. Do đó đã tận dụng được ưu điểm của cả hai kỹ thuật xử lý ướt và xử lý khô nhất là giảm bít được các hoá chất axit hay kiềm tinh khiết cao khi xử lý ướt sau đó hoà tan tro mẫu sẽ thu được dung dịch mẫu trong vì không còn chất hữu cơ và sạch hơn tro hoá ướt bình thường. Các quá trình vật lý và hoá học xẩy ra khi xử lí là tương tự như trong xử lí ướt và khô đã nêu ở trên song ở đây là sự kết hợp cả hai kế tiếp nhau. Trong đó xử lý ướt ban đầu là để bảo vệ một số nguyên tố cho xử lí khô tiếp theo không bị mất. Cách này thích hợp cho các mẫu có nền matrix là chất hữu cơ như rau quả thực phẩm . xử lí để xác định các kim loại và một số phi kim. Những phòng thí nghiệm không có thiết bị lò vi sóng thì đây là một cách tốt cho việc xử lý mẫu xác định các kim loại nặng trong các đối tượng mẫu sinh học mẫu môi trường và quặng đất đá. 21 46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mâu phân tích hóa . Cách thực hiện và một sô ví dụ Vì là xử lý khô ướt kết hợp là kế tiếp nhau trưíc tiên xử lý ướt sơ bộ sau đó míi nung nên tính chất và sự diễn biến của nó cũng tương tự như trong hai kiểu đã nói trên. Chỉ có khác là sau khi xử lý mẫu không phải đuổi lượng axit dư quá nhiều như trong xử lý ướt. Sau đây là vài