tailieunhanh - Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 2

Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Kỹ thuật xử lý ướt trong dung dịch kiềm đặc nóng cũng có ưu điểm là hầu như không làm mất các chất phân tích, nhất là các nguyên tố có hợp chất dễ bay hơi và các nguyên tố và các matrix của mẫu dễ tan trong kiềm. Nhưng cách này có một nhược điểm lon là tốn rất nhiều kiềm tinh khiết cao, thường phải dùng gấp từ 10 – 15 lượng mẫu, khả năng gây nhiễm bẩn dễ xẩy ra. Lượng kiềm dư nhiều, sau khi. | Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mâu phân tích hóa Kỹ thuật xử lý ướt trong dung dịch kiềm đặc nóng cũng có ưu điểm là hầu như không làm mất các chất phân tích nhất là các nguyên tố có hợp chất dễ bay hơi và các nguyên tố và các matrix của mẫu dễ tan trong kiềm. Nhưng cách này có một nhược điểm lon là tốn rất nhiều kiềm tinh khiết cao thường phải dùng gấp từ 10 - 15 lượng mẫu khả năng gây nhiễm bẩn dễ xẩy ra. Lượng kiềm dư nhiều sau khi xử lý xong thường phải loại hết nhưng rất khó chỉ bằng cách trung hoà bằng axit song lại làm loãng mẫu và dễ dàng nhiễm bẩn mất thời gian cô đặc mẫu. Đây là một công việc rất khó khăn và mất nhiều thì giờ và cũng lại hay làm nhiễm bẩn mẫu. Đây chính là một nhược điểm lín của kỹ thuật này. Vì thế cách này chỉ được dùng cho một số trường hợp mà cách xử lý axit cho kết quả không tốt. Ví dụ phân huỷ mẫu xác định một số anion vô cơ phi 1- 1- 1- 2- 3- kim hay á kim như các chất Cl Br NO3 SO4 PO4 . trong các đối tượng mẫu sinh học và một số mẫu thực phẩm không xử lý được bằng phương pháp axit. Cách này thích hợp cho Các hợp chất hay các mẫu tan tốt trong kiềm. Phân huỷ các chất hữu cơ để lấy các phi kim. Các ví dụ khác có thể xem thêm ở chương 3 và 4 ở phần II. 3. Kỹ vô cơ hóa khô . Nguyên tắc và các quá trình xẩy ra khi vô cơ hóa mẫu . Nguyên tắc Kỹ thuật xử lý khô vô cơ hóa khô là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở một nhiệt độ thích hợp 450-750 C song thực chất đây chỉ là bưíc đầu tiên của quá trình xử lý mẫu. Vì sau khi nung mẫu bã còn lại phải được hoà tan xử lý tiếp bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp thì mới chuyển được các chất cần phân tích trong tro mẫu vào 11 46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mâu phân tích hóa dạng dung dịch đê sau đó xác định nó theo một phương pháp đã chọn. Khi nung các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy thành CO2 và nước. . Nhiệt độ nung Nhiệt độ nung xử lý mẫu thường trong vùng 450 -750 C tuỳ thuộc vào mỗi loại mẫu chất nền và cấu trúc của nó và các chất cần phân tích .