tailieunhanh - Giáo trinh : Phân tích cấu trúc hợp chất hữu cơ part 6

Nếu sử dụng chất khí khác (ví dụ khí trơ, CO2, N2) thì không xảy ra proton hoá mμ xảy ra trao đổi điện tích (charge exchange CE) : [He]+ + M → [M]+ + He − Các phản ứng khác như cộng ái điện tửPhương pháp CI có thể đo đ−ợc các ion phân tử vμ do đó xác định được trọng lượng phân tử. − Đầu tiên, một chất khí (ví dụ hydrocacbon, H2, H2O, NH3, alcol, khí trơ) qua va chạm với electron sẽ bị ion hoá (áp suất khí ≈ 1 kPa). | Khi ta cho bốc hơi chất cần nghiên cứu M vào hỗn hợp ion này ta sẽ có M CH ------- MH CH4 Phương pháp CI có thể đo được các ion phân tử và do đó xác định được trọng lượng phân tử. - Đầu tiên một chất khí ví dụ hydrocacbon H2 H2O NH3 alcol khí trơ qua va chạm với electron sẽ bị ion hoá áp suất khí 1 kPa . - Trong trường hợp là khí metan sẽ xuất hiện CH4 còn dùng khí isobutan hoặc nh3 sẽ có C4h9 NH4 - Nếu sử dụng chất khí khác ví dụ khí trơ CO2 N2 thì không xảy ra proton hoá mà xảy ra trao đổi điện tích charge exchange CE He M M He - Các phản ứng khác như cộng ái điện tử M X MX - Bứt anion AB X B AX - Ion hoá học là phương pháp êm dịu bổ sung cho phương pháp EI. Phổ khốd CI của lysin metyl ester Khí metan Phổ khốd CI của lysin metyl ester Khí isopropan . Ion hoá bụi điên tử electrospray ionization ESI - Dung dịch chất cần đo được phun qua một capila với tóc độ 1 20 pl phút vào một buồng trong thiết bị. 41 - Sẽ xuất hiện những giọt nhỏ tích điện khi dung môi MeOH H2O CH3CN H2O bốc hơi các giọt sẽ nhỏ hơn nữa và đuợc đua vào bộ phận phân tích trong một capila. Hệ quang điện tử Bơm chân không Kapila Dòng chất lỏng Dung môi mẫu ỵUO-iOBD ư Phun suơng Kim nhọn Khí khô Sơ đổ ion hoá bụi điên tử máy điên tử ESI . Bắn phá bằng dòng nguyên tử nhanh Fast-Atom-Bombardment FAB - Dùng cho những phân tử khó hoặc không bay hơi. - Nguyên lý Một dòng nguyên tử trung tính có tóc độ nhanh đuợc dùng để bắn vào một lớp chất cần nghiên cứu mỏng trong buồng ion hoá. Qua đó xuất hiện ion của chất cần phân tích. - Dòng nguyên tử không tích điện có tóc độ cao thuờng dùng là argon Ar hãn hữu cũng dùng xenon Xe và đuợc tạo ra bằng một súng lục ion Ar đuợc gia tóc 5 -10 keV trong một buồng va chạm khi va chạm với nguyên tử Ar trung tính sẽ tạo ra Aro có tốc độ cao. - Dòng Aro nguyên tử tóc độ cao đuợc huớng vào lớp chất cần phân tích gắn vào một matrix thuờng dùng glycerin thioglycerin hoặc 3-nitrobenzyl ancol 1-2 pg chất trong 1-2 pl glycerin trên một mũi nhọn bằng đồng. - Việc chuẩn bị .