tailieunhanh - Giáo trinh : Phân tích cấu trúc hợp chất hữu cơ part 3

Năng lượng của các dao động phân tử hoặc sự quay phân tử nằm trong vùng hồng ngoại của phổ điện động hoặc sự quay của phân tử có thể đo được bằng hai cách : +) Trực tiếp bằng hấp thụ trong phổ hồng ngoại hoặc +) Gián tiếp bằng tia tán xạ trong phổ với các nhμ hoá học thì những dao động phân tử hữu dụng nhất cho việc xác định cấu trúc phân tử nằm trong vùng λ từ 2,5 đến 16 μm (1μm = 10 4 cm = 104 Ao).Đơn vị : μm hoặc. | Chương II Phổ hổng ngoại và phổ Raman I. Phổ hổng ngoại 1. Mở đầu và nguyên lý - Năng lượng của các dao động phân tử hoặc sự quay phân tử nằm trong vùng hổng ngoại của phổ điện từ. - Dao động hoặc sự quay của phân tử có thể đo được bằng hai cách Trực tiếp bằng hấp thụ trong phổ hổng ngoại hoặc Gián tiếp bằng tia tán xạ trong phổ Raman. - Đối với các nhà hoá học thì những dao động phân tử hữu dụng nhất cho việc xác định cấu trúc phân tử nằm trong vùng À từ 2 5 đến 16 qm 1p m 10 4 cm 104 Ao . - Đơn vị qm hoặc thường là số sóng V Ậ cm 1 I. Khoảng hổng ngoại bình VÀ thường là từ 4000 cm 1 400 cm 1. - Số sóng tỷ lệ thuận với tần số hoặc năng lượng V c. V AE h. c. V h hằng số Planck c vận tốc ánh sáng cm s - Các nhóm chức có tần số dao động đặc trưng trong phổ hổng ngoại nhờ đó ta phát hiện ra chúng trong phân tử chất khi xem phổ hổng ngoại. - Nguyên tắc chọn để có hấp thụ hổng ngoại thì cần có sự thay đổi dipol moment khi phân tử dao động thay đổi momen lưỡng cực . 2. Thiết bị đo phổ hồng ngoại . Thiết bị kinh điển - Nguổn phát hổng ngoại chia thành 2 chùm sáng có cùng cường độ 1 chùm đi qua dung dịch đo. Nếu năng lượng chùm sáng phù hợp với năng lượng dao động phân tử thì sẽ có hấp thụ. 11 - Để chỉnh phổ dùng vạch đã biết của polysterol. - Có thể đo dạng khí dung dịch chất lỏng tinh khiết và chất rắn. - Thời gian ghi phổ 10 phứt. . Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FTIR - Nguồn sáng chứa khoảng tần số từ 5000 - 400 cm 1. Toàn bộ phổ chỉ đo trong vài giây độ phân giải cao mà cường độ không bị hao hụt độ chính xác số sóng cao. Ngày nay người ta đã phát triển thiết bị sắc ký ghép nối phổ hồng ngoại GC FTIR . Phân đoạn đi ra từ GC được đo FTIR ở pha khí. Phổ hồng ngoai biến đổi Fourier Thiết bị phổ hồng ngoai gồm Thiết bị đo phổ hồng ngoai kinh điển và thiết bị có biến đổi Fourier 12 . Chuẩn bị mẫu . Đo trong pha hơi Pha khí Ông đo 10 cm hai đầu có kính làm từ NaCl cho tia hổng ngoại truyền qua . . Đo trong dung dịch Trong dung dịch