tailieunhanh - Phương Pháp Phân Tích Phổ Nguyên Tử Phần 7

Đặc biệt khi các nguyên tố này là nền của mẫu, thì sự xuất hiện các hợp chất cacbua kim loại có thể làm giảm độ nhạy của phương pháp phân tích hàng trăm lần, thậm chí có khi đến ngàn lần. | cacbua kim loại là rất lớn. Hiện tượng này thể hiện rất rõ ràng khi phân tích các kim loại kiềm thổ nhôm và các đất hiếm. Đặc biệt khi các nguyên tố này là nền của mẫu thì sự xuất hiện các hợp chất cacbua kim loại có thể làm giảm độ nhạy của phương pháp phân tích hàng trăm lần thậm chí có khi đến ngàn lần. Vì thế trong nhiều trường hợp người ta phải chọn những điều kiện nguyên tử hóa mẫu phù hợp để loại trừ sự xuất hiện các hợp chất cacbua hoặc thêm vào mẫu các chất chảy như NH4NO3 LiBO2 Với nồng độ thích hợp để hạn chế việc tiếp xúc của chất mẫu với cacbon hoặc tiến hành cacbua hóa bề mặt cuvet graphit trước bằng một hợp chất cacbua bền sau đó mới đưa mẫu vào nguyên tử hóa hoặc đặt mẫu trong thuyền Ta ở trong cuvet. f. Sự khử ôxit kim loại bởi cacbon. Trong cuvet graphit dưới tác dụng của nhiệt một số hợp chất mẫu cũng có thể bị khử bởi cacbon của cuvet. Phản ứng này rất phức tạp và nó cũng phụ thuộc vào các yếu tố như trong quá trình hình thành các hợp chất cacbua kim loại. Đồng thời tốc độ của phản ứng khử này còn phụ thuộc vào áp suất riêng phần của nguyên tử cacbon trong cuvet và khí trơ làm môi trường nguyên tử hóa mẫu. Phản ứng này thường diễn biến theo hai loại m MxOy r l C r Mx r l CO n MxOy k C k xM k CO Trong hai loại phản ứng này loại quá trình m thường dễ xảy ra và chiếm ưu thế hơn và trong những trường hợp của các oxit bền nhiệt thì quá trình này lại làm cho việc nguyên tử hóa mẫu có thể tốt hơn. Sau đây là một vài ví dụ về các phản ứng khử các oxit NiO 4 C Ni r l I------------- Ni k PbO r C Pb r l OC I------------ Pb k Các hợp chất oxit CaO Cr2O3 MoO3 ZnO CdO CuO . thường xảy ra theo kiểu cơ chế này. Trên đây là minh hoạ các quá trình có thể xảy ra trong cuvet graphit. Tất nhiên là có tính chất khái quát nên không phải lúc nào trong mọi loại mẫu đều có đủ các quá trình đó mà trong thực tế diễn ra ở cuvet graphit có sự chọn lọc có sự tương tác lẫn nhau và đồng thời cũng có sự loại trừ nhau. Trong đó quá trình chiếm ưu thế hơn là phụ thuộc vào nhiều .