tailieunhanh - Sắc ký lớp mỏng

1. Lịch sử phát triển, định nghĩa và cơ chế tách trong TLC 2. Phân tích pha tĩnh và pha động phổ biến trong TLC Pha tĩnh: Silicagel, silica-ghép, oxyd nhôm Pha động: Các hệ DM có độ phân cực và khả năng rửa giải khác nhau | SẮC KÝ LỚP MỎNG (Thin layer chromatography, TLC) Ths. Đỗ Châu Minh Vĩnh Thọ UV 365 UV 254 Dragendorff TP TP TP MỤC TIÊU 1. Trình bày lịch sử phát triển, định nghĩa và cơ chế tách 2. Phân tích pha tĩnh và pha động thường dùng 3. Trình bày trang thiết bị và cách triển khai 4. Trình bày các thông số đặc trưng và các yếu tố ảnh hưởng 5. Ứng dụng của TLC trong phân tích Dược NỘI DUNG 1. Lịch sử phát triển, định nghĩa và cơ chế tách trong TLC 2. Phân tích pha tĩnh và pha động phổ biến trong TLC Pha tĩnh: Silicagel, silica-ghép, oxyd nhôm Pha động: Các hệ DM có độ phân cực và khả năng rửa giải khác nhau 3. Trang thiết bị và cách triển khai TLC 4. Các thông số đặc trưng và các yếu tố ảnh hưởng 5. Ứng dụng của TLC trong phân tích Dược: phân tích thuốc, hóa hợp chất tự nhiên 1938, Izmailov vaø Schraiber: SKLM (Al2O3, bảng thủy tinh) 1958, Stahl ñaõ hoaøn thieän vaø chuaån hoùa phöông phaùp SKLM (silicagel, CaSO4, , caùch phaùt hieän) 1965, haõng Merck ñieàu cheá thaønh coâng baûng moûng traùng saün 1. LỊCH SỬ - ĐỊNH NGHĨA - CƠ CHẾ TÁCH Lịch sử SKLM là một phương pháp sắc ký mà trong đó một dung dịch mẫu thử được chấm trên một lớp mỏng chất hấp phụ (silica gel, nhôm oxyt, tráng trên nền phẳng ) pha tĩnh. Một dung môi khai triển (pha động) di chuyển dọc theo bản mỏng sẽ làm di chuyển các cấu tử của mẫu thử theo một vận tốc khác nhau do sự hấp phụ, phân bố tạo thành một sắc ký đồ gồm nhiều vết có Rf khác nhau. Định nghĩa Hấp phụ Phân bố Trao đổi ion Rây phân tử Các chất cần tách trong SKLM có thể khuyếch tán theo cả chiều dọc và chiều ngang. NP-TLC RP-TLC Cơ chế tách 2. PHA TĨNH – PHA ĐỘNG TRONG SKLM 2. 1. PHA TĨNH . NP-TLC (Cơ chế hấp phụ) SILICAGEL= KIESELGEL= GEL CỦA ACID SILICID NHÔM OXYT THAN HOẠT POLYAMID KIESELGUHR THẠCH CAO 90% 5% 5% SILICAGEL= KIESELGEL= GEL CỦA ACID SILICID (SiO2 nH2O ) Chất hấp phụ được sử dụng rộng rãi nhất hiện nay Chất phân cực, trung tâm hấp phụ là các nhóm -OH silanol (-Si-OH, HO-Si-OH, -Si-trihydroxyl) có tính acid. -OH . | SẮC KÝ LỚP MỎNG (Thin layer chromatography, TLC) Ths. Đỗ Châu Minh Vĩnh Thọ UV 365 UV 254 Dragendorff TP TP TP MỤC TIÊU 1. Trình bày lịch sử phát triển, định nghĩa và cơ chế tách 2. Phân tích pha tĩnh và pha động thường dùng 3. Trình bày trang thiết bị và cách triển khai 4. Trình bày các thông số đặc trưng và các yếu tố ảnh hưởng 5. Ứng dụng của TLC trong phân tích Dược NỘI DUNG 1. Lịch sử phát triển, định nghĩa và cơ chế tách trong TLC 2. Phân tích pha tĩnh và pha động phổ biến trong TLC Pha tĩnh: Silicagel, silica-ghép, oxyd nhôm Pha động: Các hệ DM có độ phân cực và khả năng rửa giải khác nhau 3. Trang thiết bị và cách triển khai TLC 4. Các thông số đặc trưng và các yếu tố ảnh hưởng 5. Ứng dụng của TLC trong phân tích Dược: phân tích thuốc, hóa hợp chất tự nhiên 1938, Izmailov vaø Schraiber: SKLM (Al2O3, bảng thủy tinh) 1958, Stahl ñaõ hoaøn thieän vaø chuaån hoùa phöông phaùp SKLM (silicagel, CaSO4, , caùch phaùt hieän) 1965, haõng Merck ñieàu cheá thaønh coâng baûng .