tailieunhanh - Các phương pháp phân tích nhiệt

Đường đốt nóng có pic thu nhiệt và đường làm nguội có pic phát nhiệt Tốc độ chuyển pha nhanh trong trường hợp chuyển pha không có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình, nhưng hiệu ứng nhiệt nhỏ. Tốc độ chuyển pha chậm trong trường hợp có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình. | Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệt Trường đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh Khoa Kỹ thuật hóa học Bộ môn công nghệ hóa vô cơ TS Hoàng Đông Nam Phương pháp DTA I. Nguyên lý đo DTA Hình 1: Sơ đồ đo đường DTA và đường DTA I. Nguyên lý đo DTA r Toạ độ điểm ghi nhiệt độ của mẫu (r=0 là toạ độ đặt pin nhiệt điện) M, C, khối lượng, nhiệt dung riêng và hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn T1, T2 Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn b tốc độ nâng nhiệt của lò H chiều cao của mẫu R Bán kính mẫu dạng hình trụ Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Để T = 0 khi không có hiệu ứng nhiệt thì : V1, V2 là thể tích của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Cần chọn mẫu chuẩn có C và sao cho : C1 2 = C2 1 Vì M và V của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể chuẩn bị giống nhau II. Nguyên lý kết hợp ghi DTA và T Hình 2 , 1. Lò điện 2. mẫu nghiên cứu 3. Mẫu chuẩn | Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệt Trường đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh Khoa Kỹ thuật hóa học Bộ môn công nghệ hóa vô cơ TS Hoàng Đông Nam Phương pháp DTA I. Nguyên lý đo DTA Hình 1: Sơ đồ đo đường DTA và đường DTA I. Nguyên lý đo DTA r Toạ độ điểm ghi nhiệt độ của mẫu (r=0 là toạ độ đặt pin nhiệt điện) M, C, khối lượng, nhiệt dung riêng và hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn T1, T2 Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn b tốc độ nâng nhiệt của lò H chiều cao của mẫu R Bán kính mẫu dạng hình trụ Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Để T = 0 khi không có hiệu ứng nhiệt thì : V1, V2 là thể tích của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Cần chọn mẫu chuẩn có C và sao cho : C1 2 = C2 1 Vì M và V của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể chuẩn bị giống nhau II. Nguyên lý kết hợp ghi DTA và T Hình 2 , 1. Lò điện 2. mẫu nghiên cứu 3. Mẫu chuẩn 4. cặp pin nhiệt điện vi sai 5. Đường nhiệt độ mẫu nghiên cứu 6. đường DTA III. Đặc điểm hiệu ứng nhiệt các quá trình chuyển pha A. Các quá trình chuyển pha vật lý Nóng chảy Sôi Thăng hoa Bay hơi Chuyển hóa đa hình Sự chuyển từ vô định hình thành tinh thể Sự phân hủy dung dịch rắn Sự lớn lên của tinh thể A. Các quá trình chuyển pha vật lý nóng chảy 1. Hiệu ứng nóng chảy thu nhiệt 2. Quá trình nóng chảy của chất tinh khiết vô biến (T =0) 3. Quá trình nóng chảy của dung dịch rắn là nhất biến (T = 1), nhiệt độ nóng chảy phụ thuộc vào thành phần dung dịch rắn 4. Quá trình nóng chảy của hỗn hợp cơ học kết tinh từ pha lỏng gồm hai giai đoạn: -Nóng chảy của hỗn hợp ơtecti (T = 0) -Nóng chảy của chất còn lại (T = 1) 5. Sự Nóng chảy là quá trình thuận nghịch nên trên đường cong nguội lạnh xuất hiện pic phát nhiệt 6. Hiệu ứng nóng chảy hầu như không phụ thuộc áp suất ngoài 1. Sự nóng chảy Giản đồ pha của hệ một cấu tử 1. Sự nóng chảy Hệ bậc hai BeO – Gd2O3 Tạo điểm ơtecti đơn giản 1. Sự .