tailieunhanh - Nghiên cứu quy trình bán tổng hợp Cacbocystein quy mô 1,0 kg-mẻ

Hiện nay có đến 80% số các bệnh lý hô hấp liên quan đến đờm. Trong đó, Carbocystein được dùng khá phổ biến. Tại Việt Nam chưa có cơ sở nào sản xuất nguyên liệu này. Nhằm góp phần thúc đẩy phát triển công nghiệp hóa được trình được tác giả thực hiện đề tài "Nghiên cứu bán tổng hợp carboncystein quy mô 1,0 kg/mẻ với mục tiêu xây dựng quy trình tổng hợp carbocystein với quy mô 1,0 kg/mẻ đạt tiêu chuẩn BP2007 | NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH BÁN TỎNG HỢP CARBOCYSTEIN QUY MÔ 1 0 kg MẺ sv Dương Văn Khoa TkS. Nguyễn Văn Giang H ư ớng dẫn PGS. TS. N guyễn B ìn h h u y ê n TÓM T T Hiện nay có đến 80 số các bệnh lý hô hấp liên quan đến đờm. Trong đó carbocystein được dùng khá phổ biến. Tại Việt Nam chưa có cơ sở nào sản xuất nguyên liệu này. Nhằm góp phần thúc đẩy phát Iriển công nghiệp hóa được chúng tồi thực hiện đề tài Nghiên cứu bán tổng h p carbocyst in quy mô 1 0 kg mẻ với mục tiêu Xây dựng được quy tr nh tổng hợp carbocystein với quy mô 1 0 kg mè đạt tiêu chuẩn BP2007. Đối tưọng và phương pháp nghiên cứu Carbocystein được tổng hợp từ 2 nguồn nguyên liệu là L cystin và L cystein hydrocloriđ monohyđrat. Phư ng pháp I Từ l cystin tiến hành khử hóa trong môi trường kiềm với sự có mặt cửa kẽm và acid monocloroacetic thu được carbocystein. Phư ng pháp 2 S Alkyl hóa L cystein hyđroc oriđ monohyđrat với acid monocloroacetic trong môi trường kiềm thu được carbocystein. SKLM với hệ đung môi thích họp xác định cấu trúc sản phẩm bằng phổ IR MS fH NMR kiểm nghiệm sản phẩm tổng hợp được theo tiêu chuẩn BP2007. Kết quả Tổng hợp carbocystein íừ L cysíin Hiệu suất đạt 78 0 t c 196 199 c. Tổng hợp carbocystein từ L cystein hyđrocloriđ monohydrat Hiệu suất đạt 98 6 tnc 197 199 c. Khảo sát một sổ yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất tổng hợp carbocystein từ L cystein chọn điều kiện thích hợp nhất đề nâng cẩp quy mô mẻ Sục khí N2 trong suốt quá tr nh phàn úng tỷ lệ mol acid monocloroacetic L cystein hydroclorid monohyđrat l l i Phản ứng diễn ra với hiệu suất cao ở khoảng nhiệt độ 0 35 C Nồng độ dung dịch NaOH bằng 7 5M thay cho NaOH 5M t nh chế sàn phẩm bằng nước. Kết quả phổ carbocystein IR KBr cm 1 3019 NH3 1687 gt C Oacid ESI MS m z 178 0 t M Ii 357 0 2M H 3 H NMR DMSO ík ppm 5 3 0 ÍH dd Cr KQ s 3 1 1H dd C3 Hp a 3 3 2H s C5 H2 5 3 9 1H dd CrHJ. Carbocystein được kiểm nghiệm đạt tiêu chuẩn BP2007 hàm lượng dạt 99 6 . Kết luận Như vậy chóng tôi đã bán tổng hợp được CMC quy mô ỉkg mẻ đạt tiêu chuẩn .