tailieunhanh - Xây dựng quy trình định lượng geniposid trong cao khô dành dành bằng phương pháp HPLC

Bài viết trình bày việc xây dựng quy trình định lượng geniposid trong cao khô Dành dành bằng phương pháp HPLC là cần thiết, góp phần kiểm soát chất lượng nguyên liệu cao khô Dành dành trước khi đưa vào sản xuất thành phẩm. | Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 23 * Số 2 * 2019 XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG GENIPOSID TRONG CAO KHÔ DÀNH DÀNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC Trần Thanh Tâm*, Nguyễn Đức Hạnh**, Huỳnh Trần Quốc Dũng***, Nguyễn Đức Tuấn** TÓM TẮT Mở đầu – Mục tiêu: Quả Dành dành (Gardenia Fructus) với thành phần hóa học đặc trưng là các iridoid glycosid (trong đó 2 hoạt chất có hàm lượng cao là geniposid và gardenosid) được sử dụng từ bao đời nay với tác dụng điều trị tăng huyết áp. Dược điển Trung Quốc 2015 sử dụng geniposid là chất đánh dấu để kiểm nghiệm dược liệu Dành dành. Cho đến nay, chưa có nghiên cứu nào trong nước công bố quy trình định lượng geniposid trong cao khô Dành dành. Vì vậy, việc xây dựng quy trình định lượng geniposid trong cao khô Dành dành bằng phương pháp HPLC là cần thiết, góp phần kiểm soát chất lượng nguyên liệu cao khô Dành dành trước khi đưa vào sản xuất thành phẩm. Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu: Đối tượng nghiên cứu: Cao khô Dành dành do công ty cổ phần BV Pharma cung cấp. Phương pháp nghiên cứu: Khảo sát một số điều kiện sắc ký như pha động, cột sắc ký để phân tách geniposid trong cao khô Dành dành; Khảo sát một số điều kiện chiết gineposid trong cao khô Dành dành như dung môi chiết, tỷ lệ cao và dung môi, thời gian chiết siêu âm; Thẩm định quy trình định lượng geniposid trong cao khô dành dành bằng phương pháp HPLC-DAD theo hướng dẫn của ICH bao gồm tính phù hợp hệ thống, tính chọn lọc, tính tuyến tính và miền giá trị, độ chính xác, độ đúng và độ bền. Kết quả: Đã xác định được được điều kiện sắc ký thích hợp để định lượng geniposid trong cao khô Dành dành bằng phương pháp HPLC-DAD như sau: cột sắc ký Gemini NX C18 (250 x 4,6 mm; 5 µm), bước sóng phát hiện 240 nm, pha động acetonitril – nước (15:85), thể tích tiêm mẫu 20 µl, tốc độ dòng 1,0 ml/phút. Quy trình phân tích đã được thẩm định đạt tính phù hợp hệ thống, có tính đặc hiệu, tính tuyến tính (ŷ = 0,4761x, R 2 = 1,0000; 19,4 - 193,8 ppm) và miền giá trị (61 – 92 ppm), độ lặp