tailieunhanh - Tinh chế nano ZrO2 độ sạch cao và xác định tạp chất trên cơ sở tách Zr(IV) bằng chiết dung môi với PC88A-PTL

Các kết quả nghiên cứu đo phổ hồng ngoại (IR), phổ hấp thụ phân tử UV-Vis của dung dịch Zr(IV)-HCl, dung môi PC88A-petrolium (PTL) và phức chất Zr(IV)-HCl-PC88A-PTL đã cho thấy, tác nhân PC88A-PTL có khả năng chiết Zr(IV) trong môi trường HCl. | Nguyễn Thị Ánh Tuyết và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 188(12/2): 43 - 50 TINH CHẾ NANO ZrO2 ĐỘ SẠCH CAO VÀ XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT TRÊN CƠ SỞ TÁCH Zr(IV) BẰNG CHIẾT DUNG MÔI VỚI PC88A - PTL Nguyễn Thị Ánh Tuyết1, Chu Mạnh Nhương2* 1 Trường Đại học Y dược - ĐH Thái Nguyên Trường Đại học Sư phạm - ĐH Thái Nguyên 2* TÓM TẮT Các kết quả nghiên cứu đo phổ hồng ngoại (IR), phổ hấp thụ phân tử UV-Vis của dung dịch Zr(IV)-HCl, dung môi PC88A-petrolium (PTL) và phức chất Zr(IV)-HCl-PC88A-PTL đã cho thấy, tác nhân PC88A-PTL có khả năng chiết Zr(IV) trong môi trường HCl. Điều kiện tối ưu chiết Zr(IV) là: nồng độ axit HCl 3,0M, nồng độ PC88A M-PTL, thời gian tiếp xúc pha 20 phút, tỷ lệ thể tích hai pha 1/1 và dung lượng chiết của PC88A -2 M-PTL sau 4 lần tiếp xúc pha đạt 0,909 g/L Zr(IV). Xác định tạp chất trong ZrO2 bằng ICP-MS sau khi tách nền Zr(IV) bằng PC88A-PTL cho kết quả với RSD 4M) đã hạn chế sự tạo phức polime của Zr(IV) tạo thuận lợi cho sự hình thành phức của Zr(IV) với PC88A. Ảnh hưởng của nồng độ dung môi đến hiệu suất chiết Zr(IV) Kết quả cho thấy ban đầu hiệu suất chiết tăng chậm hoặc hầu như không thay đổi khi nồng độ tác nhân trong khoảng đến 10-2M. Trong khoảng nồng độ từ 10-2M đến hiệu suất chiết Zr(IV) có sự thay đổi rõ nét, tăng mạnh từ 45,41% lên 71,322% và tại nồng độ PC88A/PTL bằng 0,02M thì hiệu suất đạt cao nhất (71,322%). Tuy nhiên khi nồng độ PC88A/PTL tăng quá 46 Nguyễn Thị Ánh Tuyết và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 188(12/2): 43 - 50 cao, ion H+ của axit cạnh tranh với Zr(IV) được chiết vào pha hữu cơ làm giảm nồng độ axit ở pha nước. Điều này gây ảnh hưởng đến quá trình chiết Zr(IV) tiếp theo, vì thế hiệu suất giảm vậy chúng tôi chọn nồng độ của PC88A-PTL khi chiết Zr(IV) trong môi trường HCl 3M là 0,02M để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo. Hình 5. Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Zr(IV)10-2M trong HCl 3M vào nồng độ PC88A-PTL Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc pha đến hiệu suất chiết .