tailieunhanh - Nghiên cứu một số sản phẩm chuyển hóa Limonen

Từ limonene và một số hóa chất thông dụng, bài viết tổng hợp hai chất cacbonyl mạch vòng không no và năm dẫn xuất axylhidrazon của chúng. Cấu trúc của các axylhidrazon này được xác nhận thông qua các phổ IR, ID NMR, 2D NMR và khổi phổ. | Tạp chi KHOA HỌC Ĩ HSP Sô 8 năm 20Ữ6 NGHĨÊN CỨU MỘT số SẢN PHAM CHUYỂN HOÁ LIMONEN NGUYỄN TĨỂN CÔNG1 2 TRAN Quốc SƠNự NGUYEN THỊ NHƯNG3 ỉ. Đặt vâTỉ đề Limonen ỉà một hiđrocacbon tecpen có trong thành phần của nhiều loại tinh dầu tinh dầu caưụ chanh quýt bưởi tinh dầu lá thông . . Các loại tĩnh dầu có hàm lượng limonen cao thường có giá tĩị thấp và đang bị bồ phí. Tuy nhiên các dãn xuất chứa oxi cùa limonen như carvon perianđehiĩ . có giá trị cao hon nhiều và được xem ỉà những nguyên hệu quí đổ sản xuâì hương ììệư Một sổ công trình nghiên cứu gán dây còn cho thây các axylhidrazon chứa khung ìỉmonen trong phân tử có hoạt tính sinh học đáng chú ý kháng khuẩn kháag nâÌTt lị chống co giât 2 . Từ limonen cũng có thể lổng hợp được 4--axetỵl- bmetỵlxiclohex--ben giảm đi một cacbon ơ 3 và 3- 4-mctylxiclohex-3-enyl bưt-2-enal tảng một nguyên lử cacbon ở Ư 4 . Một số axyỉhiđrazon cùa hai hợp chất cacbonyl vừa nêu là đối tượng nghiên cứu của chúng tô ỉ trong bài này. 2. Thực nghiệm 4-Axetyl-bmetylxiclohex-ben hợp chất A được tổng hợp lử lìmonen theo tàỉ liệu 3 3- 4 metylxjiclohex-3-enyỉ but-2-enaỉ hay Hmonen-9-cacbanđehit hợp chất B được tổng hợp lừ limonen theo lài liệu 4 . Sàn phẩm nhận được là những châì lỏng tĩơẵig suôi màu vàng nhạt có mùi đặc trưng có nhiệt độ sôi lần lượt là 134 I36 c 12mmHg và 118 -c 120ửC I4mmHg. Cac axil aryloxiaxelỉc dược tổng hợp từ các phenol tương ứng qua phản ứng với axit monocloaxeíic trong môi trường kiềm. Các axit nhân được cưng với axit 4-nitrobenzoic lần ỉượt được esĩe hóa rồi hidrazit hóa để tạo thành các hidrazit tươiig ứngs có nhiệt độ nóng chảy phù hợp với các dữ liệu dược công bố trong các tài liệu tra cữu. Hòa tan 0 001ml hỉđrazỉt ĩrơng một lượng toluen khan vừa đủ thêm 0 001 moĩ hợp chất cacbnnyl gắn ống ỉấch nước Dean-Stark rồi đun hổi lưu hỗn hợp phản úng trong 10 giờ. Để nguội hỏn hợp phản ứng làm bay hơi bót đung môi. axylhidrazon tách ra ở dạng tinh thể được lọc và kết tinh lại trong etanol đến nhiệt độ nóng chảy ôn định.