tailieunhanh - Nghiên cứu phát triển điện cực màng Bismut biến tính để xác định Cadmi và chì bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot

Ở nước ta, những nghiên cứu phát triển điện cực BiFE nói chung và điện cực BiFE biến tính nói riêng cho phương pháp von-ampe hòa tan như von-ampe hòa tan anot (ASV) và von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) còn rất hạn chế. Bài báo này đề cập đến các kết quả nghiên cứu phát triển điện cực BiFE biến tính bằng Nafion để xác định Cd và Pb bằng phương pháp ASV trong nền đệm axetat (pH = 4,5). | TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, tập 73, số 4, năm 2012 NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC MÀNG BISMUT BIẾN TÍNH ĐỂ XÁC ĐỊNH CADMI VÀ CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT Nguyễn Văn Hợp, Võ Thị Bích Vân, Nguyễn Hải Phong Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Tóm tắt. Điện cực màng bismut tạo ra theo kiểu in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh đã biến tính bằng Nafion (hay điện cực BiFEbt) được dùng cho phương pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông (SqW-ASV) để xác định cadmi (Cd) và chì (Pb) trong nền đệm axetat. Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Cd và Pb như: nồng độ Nafion dùng để biến tính điện cực, nồng độ BiIII, thế và thời gian điện phân làm giàu, các chất cản trở cũng được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1200 mV, thời gian điện phân làm giàu 120s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao (tương ứng đối với Cd và Pb là 824 ± 36 và 1010 ± 40 nA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip (RSD 2,2%, n = 8 đối với cả Cd và Pb), giới hạn phát hiện (3 ) thấp (0,7 – 0,8 ppb đối với cả Cd và Pb); giữa Ip và nồng độ CdII, PbII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 – 20 ppb với R > 0,99. So sánh với điện cực màng bismut in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh không biến tính, điện cực BiFEbt đạt được độ nhạy cao hơn và độ lặp lại tốt hơn. Kết quả kiểm tra chất lượng của phương pháp trên mẫu thực tế cho thấy: phương pháp đạt được độ lặp lại tốt đối với Pb (RSD 0,99; - Khi nồng độ mỗi kim loại trong dung dịch là 8 ppb, dòng đỉnh hòa tan trung bình (Ip với n = 7) đạt được đối với SqW mode (3945 và 7887 nA đối với Cd và Pb) cao hơn so với mode DP (708 và 545 nA đối với Cd và Pb); nhưng, độ lặp lại của Ip đối với SqW mode (RSD = 9,4 và 9,1% đối với Cd và Pb) lại kém hơn so với DP mode (RSD = 105 7,1 và 4,2% đối với Cd và Pb). Từ các kết quả trên, để nâng cao độ nhạy của phương pháp, nên chọn SqW mode. . Ảnh hưởng của nồng độ Nafion Tiến hành thí nghiệm với các dung dịch Nafion có nồng độ trong khoảng 1,6 – 21,1 mg/mL,