tailieunhanh - Nghiên cứu xác định cadmi, chì và đồng bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot sử dụng điện cực màng thủy ngân trên nền paste carbon

Bài báo này đề cập đến các kết quả nghiên cứu phát triển điện cực MFE/PC để xác định đồng thời Cd, Pb và Cu bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông (SqW-ASV) trong nền đệm axetat (pH = 4,5). | TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Tập 74B, Số 5, (2012), 65-74 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CADMI, CHÌ VÀ ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC MÀNG THỦY NGÂN TRÊN NỀN PASTE CARBON Nguyễn Văn Hợp, Bùi Thị Ngọc Bích, Nguyễn Hải Phong, Võ Thị Bích Vân Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Tóm tắt. Điện cực màng thủy ngân tạo ra theo kiểu in situ trên nền đĩa rắn paste carbon (hay điện cực MFE/PC) được dùng cho phương pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông (SqW-ASV) để xác định cadmi (Cd), chì (Pb) và đồng (Cu) trong nền đệm axetat. Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Cd, Pb và Cu như: nồng độ HgII, thế và thời gian điện phân làm giàu, các thông số kỹ thuật von-ampe sóng vuông, các chất cản trở cũng được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1100 mV, thời gian điện phân làm giàu 120 s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao (tương ứng đối với Cd, Pb và Cu là 1,7 ± 0,1; 1,4 ± 0,3 và 1,0 ± 0,1 µA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip (RSD 3%, n = 8 đối với cả Cd, Pb và Cu), giới hạn phát hiện (3 ) thấp (tương ứng đối với Cd, Pb và Cu là 0,3; 1,1 và 0,3 ppb); giữa Ip và nồng độ CdII, PbII, CuII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 – 60 ppb với R > 0,98. So sánh với điện cực màng thủy ngân in situ trên nền đĩa rắn glassy carbon (MFE/GC), điện cực MFE/PC đạt được độ lặp lại cao hơn và độ nhạy không thua kém điện cực MFE/GC. Kết quả kiểm tra chất lượng của phương pháp trên mẫu thực tế cho thấy: phương pháp đạt được độ lặp lại tốt đối với Pb và Cu (RSD 0,98 đối với cả 3 kim loại. [1] khi nghiên cứu ảnh hưởng của f đến Ip trong phương pháp SqW–ASV xác định Pb trên điện cực BiFE/GC, cũng cho rằng giữa Ip và f cũng có mối quan hệ tuyến tính. Kết quả này cũng phù hợp với thông báo ở [8]. Khi f > 50 Hz, độ lặp lại của Ip đối với Cd và Cu có xu thế giảm. Giá trị f = 50 Hz được chọn cho các nghiên cứu tiếp theo. - Ảnh hưởng của biên độ sóng vuông (ΔE): Kết quả khảo sát ΔE trong khoảng 10 ÷ 50 mV cho .