tailieunhanh - Sử dụng Rietveld trong phân tích cấu trúc Fe3O4 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt

Bột magnetite được điều chế bằng phản ứng thủy nhiệt Fe2 + / Fe3 + trong kiềm giải pháp ở 1500 C. Mẫu nhiễu xạ tia X cho biết sản phẩm là một pha magnetite trong cấu trúc spinel nghịch đảo. Thành phần và cấu trúc tinh thể của nó được xác định bởi Phương pháp sàng lọc Rietveld kết hợp với phân tích nhiệt và nhiệt phân biệt Phân tích trọng lực (DTA-TG). Dữ liệu Crytal: Fe3O4, khối, Fd-3m, a = (7) Å, V = 588,43 Å3. | T¹p chÝ Hãa häc, T. 47 (4), Tr. 422 - 426, 2009 Sö DôNG RIETVELD TRONG PH¢N TÝCH CÊU TRóC Fe3O4 §¦îC TæNG HîP B»NG PH¦¥NG PH¸P THñY NHIÖT §Õn Tßa so¹n 22-5-2008 BïI THÞ TH¸I, NGUYÔN XU¢N HOμN Khoa Hãa häc, Tr−êng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §¹i häc Quèc gia Hμ Néi abstract Magnetite powders have been prepared by hydrothermal reaction of Fe2+/Fe3+ in the alkaline solution at 1500C. X-ray powder diffraction pattern indicates that the product is single-phase magnetite in an inverse spinel structure. Its composition and crystal structure is determined by Rietveld refinement method combined with Differential Thermal Analysis and Thermal Gravimetry Analysis (DTA-TG). Crytal data: Fe3O4, cubic, Fd-3m, a = (7) Å, V = Å 3. I - §ÆT VÊN §Ò CÊu tróc cña magnetit Fe3O4 cã d¹ng AB2X4 lμ spinel nghÞch: t¹i vÞ trÝ A (hèc tø diÖn) bÞ chiÕm bëi c¸c cation Fe3+, vÞ trÝ B (hèc b¸t diÖn) chiÕm bëi c¸c ion Fe2+ vμ Fe3+ víi l−îng nh− nhau: {(Fe3+)[Fe2+,Fe3+]O4}; bao gåm 56 ion t−¬ng ®−¬ng víi 8 ph©n tö Fe3O4. Hay cã cÊu tróc lËp ph−¬ng mÆt t©m (fcc - face centered cubic) thuéc nhãm ®èi xøng Fd-3m, h»ng sè m¹ng a = 8,397 Å [1]. Fe3O4 lμ vËt liÖu cã ®é tõ b·o hßa cao, tõ l©u nã lμ ®èi t−îng nghiªn cøu chÕ t¹o c¸c vËt liÖu tõ sö dông trong c¸c ®Çu ghi. Víi sù ph¸t triÓn cña khoa häc c«ng nghÖ, viÖc t¹o ra c¸c h¹t ë kÝch cì nhá (tõ micro tíi nano) ®· ®−a ra mét lo¹t c¸c øng dông tiÒm n¨ng cho lo¹i vËt liÖu nμy: trong viÖc chÕ t¹o vËt liÖu hÊp phô asen cho qu¸ tr×nh xö lý n−íc, trong sinh-d−îc häc: t¸ch chiÕt lμm giμu ADN, t¸c nh©n t¹o ®é t−¬ng ph¶n cho thiÕt bÞ céng h−ëng tõ MRI (Magnetic Resonance Imagering), chÕ t¹o c¶m biªn sinh häc (biosensor), vËt liÖu dÉn truyÒn thuèc, [2 - 7]. NhiÒu ph−¬ng ph¸p kh¸c nhau ®· ®−îc sö dông ®Ó chÕ t¹o Fe3O4: ph−¬ng ph¸p sol-gel, ph−¬ng ph¸p ®ång kÕt tña hçn hîp muèi Fe2+/Fe3+, 422 ph−¬ng ph¸p tæng hîp vi nhò t−¬ng, ph−¬ng ph¸p thñy nhiÖt, thñy nhiÖt vi sãng, [3, 8]. Trong ph¹m vi khu«n khæ bμi b¸o nμy, vËt liÖu Fe3O4 ®· ®−îc chóng t«i nghiªn