tailieunhanh - Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ, tỷ lệ mol Ce/Fe đến sự hình thành pha oxit hỗn hợp CeO2-Fe2O3

Chuẩn bị các oxit hỗn hợp CeO2-Fe2O3 bằng phương pháp đốt sử dụng nitrat (IV) nitrat, sắt (III) nitrat và polyvinyl alcohol (PVA) được mô tả trong bài báo này. Ảnh hưởng của các thông số chuẩn bị cụ thể là, nung nhiệt độ, tỷ lệ mol Ce / Fe trên sự hình thành pha của oxit hỗn hợp CeO2-Fe2O3 đã được nghiên cứu. Chuẩn bị Bột oxit hỗn hợp CeO2-Fe2O3 được đặc trưng bởi nhiễu xạ tia X (XRD), Kính hiển vi điện tử quét (SEM) và phân tích diện tích bề mặt cụ thể từ dữ liệu hấp phụ N2 ở 77 K theo phương pháp Brunaure-Emmet-Teller (BET). | TẠP CHÍ HÓA HỌC 54(3) 265-268 THÁNG 6 NĂM 2016 DOI: NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ, TỶ LỆ MOL Ce/Fe ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH PHA OXIT HỖN HỢP CeO2-Fe2O3 Đào Ngọc Nhiệm*, Đoàn Trung Dũng, Nguyễn Đức Văn, Phạm Ngọc Chức, Nguyễn Thị Hà Chi Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Đến Tòa soạn 9-6-2014; Chấp nhận đăng 10-6-2016 Abstract The preparation of CeO2-Fe2O3 mixed oxides by combustion method using cerium(IV) nitrate, iron(III) nitrate and polyvinyl alcohol (PVA) was described in this paper. Effects of preparative parameters namely, calcination temperature, Ce/Fe molar ratio on the phase formation of CeO2–Fe2O3 mixed oxides were investigated. The prepared CeO2–Fe2O3 mixed oxides powders were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and specific surface area analysis from N2 adsorption data at 77 K by Brunaure-Emmet-Teller (BET) method. Samples synthesized under optimal conditions has an average crystalline size 3 xảy ra hiện tượng đ ng kết tủa của sắt (III) và xeri (IV). Ngược lại ở pH 650 oC. Khi nhiệt độ nung ở 750 oC thu được h i h đặc t ưng Fe2O3 và CeO2 tương tự như ở nhiệt độ nung 650 oC nhưng có độ kết tinh tinh th của Fe2O3 tăng ên õ ệt. ◊ CeO2 * Fe2O3 Hình 2: Giản đ nhiễu xạ Rơngh n của các mẫu được nung ở các nhiệt độ khác nhau: (a) 100 oC; (b) 450 oC; (c) 550 oC; (d) 650 oC và (e) 750 oC Hình 1: Giản đ phân tích nhiệt vi sai của mẫu gel Ce-Fe-PVA Trên giản đ phân tích nhiệt vi sai (hình 1) cho thấy ở nhiệt độ 273 oC có pic t a nhiệt tương ứng với sự hụt khối 10,82 %. Sự hụt khối ở nhiệt độ này có th hi u là do PVA bắt đầu cháy cùng với gốc nitrat. Ở 527,26 oC có hiệu ứng nhiệt nh có th do tinh th CeO2 bắt đầu hình thành đ làm rõ hiệu ứng này sẽ được nghiên cứu chỉ ra ở phần sau), lúc này sự hụt khối vẫn tiếp tục xảy P A chư cháy hết tương ứng với sự hụt khối 6,5 %. Ở nhiệt độ 719,25 oC có hiệu ứng thu nhiệt mạnh nhưng không giảm khối ượng đây có th là quá .