tailieunhanh - Thuốc thử PHUONG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN - TCVN 3778-83

Có hiệu lực từ 1-7-1984 ĐỊNH CHUNG . Lượng cân thuốc thử và các phép xử lý mẫu cụ thể được quy định trong các tiêu chuẩn riêng cho từng thuốc thử . Trong các mẫu thử, nếu asen ở hàm lượng khoảng: + 0,0003- 0,0015 mg; nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d = 2-3 mm; + 0,001-0,005 mg: nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d = 10 mm. . | TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC Nhóm I Thuốc thử PHUONG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN Reagents Method for the determination of asenic content TCVN 3778-83 Có hiệu lực từ 1-7-1984 ĐỊNH CHUNG . Lượng cân thuốc thử và các phép xử lý mẫu cụ thể được quy định trong các tiêu chuẩn riêng cho từng thuốc thử . Trong các mẫu thử nếu asen ở hàm lượng khoảng 0 0003- 0 0015 mg nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d 2-3 mm 0 001-0 005 mg nên sử dụng dụng cụ xác định asen có đường kính các ống thuỷ tinh d 10 mm. . Các phép cân mẫu thử các thuốc thử để chuẩn bị dung dịch dùng trong phép xác định được cân chính xác đến 0 01 g. Dung dịch sử dụng để xác định asen không được chứa các chất oxy hoá . Phải loại trừ khả năng gây sai số cho asen từ các dụng cụ thủy tinh chuyển vào dung dịch khi sử lý các mẫu hữu cơ bằng axit sunfuric đặc rửa sạch và sấy kỹ trước khi dùng. . Các thuốc thử không thể xác định trực tiếp hàm lượng asen sẽ được xử lý trước bằng môt trong những phương pháp ở mục 2. 2. XỬ LÝ TRƯỚC MẪU THỬ lý các mẫu hữu cơ Phá mẫu bằng hydro peroxyt Cho lượng mẫu cân cần thiết vào bình cầu đáy tròn cổ dài cho thêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và đậy bình bằng phễu thuỷ tinh. Đun sôi hõn hợp với axit và để sôi nhẹ khoảng bốn mươi phút. Sau đó cho cẩn thận theo thành bình vào dung dịch 6 ml hydro peoxyt 30 . Đun sôi dung dịch ba mươi phút thêm 5 ml hydro peroxyt và đun sôi mười lăm phút. Nếu dung dịch còn đen lại xử lý thêm bằng 5 ml hydro peroxyt lần nữa. Dung dịch không màu hoặc có màu vàng cô đến khô để nguội tráng bình bằng nước cất và chuyển định lượng vào bình để xác định asen. Xác định tiếp theo phần 3. Phá mẫu bằng kali nitrat Cho lượng mẫu cần thiết vào bình cầu đáy tròn cổ dài cho thêm vào bình 10 ml axit sunfuric đậm đặc và 0 25 g kali nitrat đậy bình bằng phễu thuỷ tinh. Đun nhẹ khoảng ba mươi phút sau đó đun sôi và đun nhẹ thêm một giờ. Để dung dịch nguội không cần nguội hẳn và cho thêm vào dung dịch 0 25 g kali