tailieunhanh - Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilic

Thí nghiệm Hoá hữu cơ "Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilic" trình bày các nội dung chính như: Tổng quát, hóa chất và thiết bị, thực nghiệm, kết quả và bàn luận. ! | TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG THÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠ BÀI 3: PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC Người hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANG Người thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174 NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044 LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029 NHÓM: C2-04 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017 I/ Tổng quan Chất tham gia phản ứng – Sản phẩm Khối lượng phân tử Nhiệt độ sôi ( (g/mol) Nhiệt độ nóng chảy ( ) Tỷ trọng (g/ml) Lý tính Là chất lỏng không màu có mùi đặt trưng- khi mới chưng cất rồi chuyễn sang Anilin 93 184,4 -6,15 1,022 và đỏ nâu trong không khí và ánh sáng. Tan tốt trong dietyete và benzen, tan ít trong nước. Là acid mạnh không mùi, không H2SO4đđ 98,073 338 1,84 màu không bay hơi – tỏa nhiệt mạnh tác dụng với nước. Dung dịch không NaOH 39,996 1390 318 2,1 màu có tính kiềm mạnh gây ăn mòn cao. Tinh thể không màu mất nước ở nhiệt độ Acid Sunfanilic (acid paminobenzen 173 Phân hủy (280-300) sunfonic 1,18 cao hơn 100 độ tan 1,1g/100g nước lạnh; 6,7g/100g nước nóng, không ăn mòn. Than hoạt tính Không độc II/ Hóa chất và thiết bị 1. Hóa chất Cho 9 ml Anilin (mới cất lại) , 18 ml H2SO4đđ , 4 ml NaOH 2N, 1g than hoạt tính. 2. Thiết bị + Bình cầu hai cổ 100ml + Nhiệt kế 300 + Sinh hàn ruột bầu + Dụng cụ hổ trợ đun hoàn lưu (bếp, ống dẩn nước,) + Dụng cụ lọc chân không + Nước đá III/ Thực nghiệm 9ml Anilin 18ml H2SO4 Bình đặt trong thau chứa nước lạnh – trong tủ hood Lắc đều Nhiệt độ 185 190 trong 2 giờ Thử phản ứng kết thúc bằng NaOH 2N Đun hoàn lưu Để nguội 70-90 Kết tinh bằng 100g nước đá – khuấy đều hổn hợp Kết tinh Để yên 5-6 phút Lọc chân không Rửa sản phẩm thô bằng nước Hút khô 150-200ml nước sôi Hòa tan với nước sôi Đun nóng 4-5 phút Đun sôi Cho 1g than hoạt tính Lọc nóng Rửa với nước lạnh Hút khô Acid Sunfanilic - Ta dùng tác nhân sunfo hóa H2SO4 đđ để làm tăng hiệu suất phản ứng thuận nghịch. Khi cho acid vào bình chứa 9ml Anilin thì ta phải