tailieunhanh - Xác định độ tinh khiết quang học của dẫn chất Cis-N-benzyl và Cis-N-heptyl tetrahydro phthalazinon bằng phương pháp HPLC sử dụng pha tĩnh bất đối

Đề tài nhằm đóng góp vào công cuộc tìm kiếm nguồn nguyên liệu làm thuốc mới, cho đến nay, ở Việt Nam, nhóm nghiên cứu của chúng tôi đã bước đầu tổng hợp thành công các dẫn chất cis-N-alkyl phthalazinon có tác dụng ức chế chọn lọc phosphodiesterase IV và tác dụng kháng viêm mạnh hơn các dẫn chất trans và hỗn hợp racemic | Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 18 * Phụ bản của Số 2 * 2014 XÁC ĐỊNH ĐỘ TINH KHIẾT QUANG HỌC CỦA DẪN CHẤT Cis-N-BENZYL VÀ Cis-N-HEPTYL TETRAHYDRO PHTHALAZINON BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC SỬ DỤNG PHA TĨNH BẤT ĐỐI Chương Ngọc Nãi*, Trần Quốc Duy**, Đặng Văn Tịnh**, Nguyễn Đức Tuấn** TÓM TẮT Mục tiêu: Nhằm đóng góp vào công cuộc tìm kiếm nguồn nguyên liệu làm thuốc mới, cho đến nay, ở Việt Nam, nhóm nghiên cứu của chúng tôi đã bước đầu tổng hợp thành công các dẫn chất cis-N-alkyl phthalazinon có tác dụng ức chế chọn lọc phosphodiesterase IV và tác dụng kháng viêm mạnh hơn các dẫn chất trans và hỗn hợp racemic. Đối với các dẫn chất cis-N-heptyl tetrahydro phthalazinon (N1) và cis-N-benzyl tetrahydro phthalazinon (N2) mới được tổng hợp, hiện nay chưa có quy trình cụ thể để xác định độ tinh khiết quang vậy, một phương pháp tách được các đồng phân đối quang riêng lẻ này mang tính cấp thiết. Đối tượng – Phương pháp nghiên cứu: Xác định độ tinh khiết quang học của các dẫn chất quang hoạt N1 và N2 đãđược tổng hợp bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao dùng pha tĩnh bất đối là dẫn xuất tris (3,5dimethylphenyl carbamat) cellulose. Kết quả: Đã xác định được điều kiện sắc ký thích hợp để xác định độ tinh khiết quang học của các dẫn chất quang hoạt N1 và N2, sử dụng pha tĩnh bất đối là dẫn xuất tris (3,5-dimethylphenyl carbamat) cellulose (cột Lux cellulose-1: 250 x 4,6 mm; 5 μm) với pha động n-hexan chứa triethylamin 0,2% và isopropanol chứa triethylamin 0,2% (90:10), nhiệt độ cột 30oC, tốc độ dòng 1,5 ml/phút đối với hợp chất N1 và 2 ml/phút đối với hợp chất N2, bước sóng phát hiện 317 nm. Kết quả thẩm định cho thấy quy trình có khoảng tuyến tính rộng với hệ số tương quan cao vàđộ chính xác RSD 1,5; hệ số kéo đuôi (As) nằm trong khoảng 0,8 đến 1,5; thời gian phân tích ngắn. - Thể tích tiêm mẫu: 5 μl Điều kiện sắc ký ban đầu(1): - Pha động: n-hexan chứa triethylamin 0,2%: isopropanol chứa triethylamin 0,2% (90:10). 130 Thẩm định phương pháp Theo hướng .