tailieunhanh - Ebook Thí nghiệm phân tích thực phẩm: Phần 2

Nối tiếp nội dung phần 1, phần 2 cuốn sách "Thí nghiệm phân tích thực phẩm" giới thiệu tới người đọc các kiến thức: Phương pháp sắc ký bản mỏng, phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, sắc ký khí. Cuối sách có phần phụ lục về cột sắc ký dùng trong HPLC, thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm. | PHƯƠNG PHÁP SÁC KÝ BẢN MỎNG 35 BÀI 6 ĐỊNH TÍNH SACCHARINE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ BẢN MỒNG I- NGUYÊN TẤC Chiết tách saccharine từ thực phẩm hoặc đồ uống bằng ethyl acetate. Làm bay hơi dịch chiet hòa tan phần cặn còn lại vào hỗn hợp dung môi amoniac - nước -ethanol 1 1 á . Sau đố chấm dung dịch này lên bản sắc ký lớp mồng so sánh Rf và cường độ huỳnh quang với dung dịch saccharine chuẩn dưới đèn tử ngoại có bước sóng ngắn 254zm. n- DỤNG CỤ 7 1 Micropipe tte có chĩa vạch hoặc các ống mao quản 2- Bình định mức 10 50 250m 3- Phễu chiết 250m 4- Ống nghiệm cổ nắp 5- Binh cầu 25ữmỉ 6- Máy cô quay chân không 7- Bình chạy sổc ký 8- Tấm kính để tráng lớp mồng kích thước 20 X 20cm hoác dùng bản mỏng tráng sẵn Silicagel H 9- Máy sấy tóc 10- Đèn tử ngoại có bước sóng 254n n 11- Bếp cách thủy. m- HÓA CHẮT 1- H2SO4 dung dịch 1 1 2- NaOH dùng dịch 50 ỉ 3- NH3 dung dịch 25 4- Eter dầu hỏa có điểm sôi 40 70 C 5- Ethyl acetate J 6- Ethanol 96 I 7-SilicagelH ị 8- Hỗn hợp amoniac - nước - ethanol theo tỷ lệ thể tích 1 1 2 hỗn hợp B I 9- Hệ dung môi chạy sắc ký 11 - buthanol - ethanol - amoniac - nước theo tỷ ị lệ thể tích 40 4 1 9 dung môi Ả . 36 CHƯƠNG 4 IV TIẾN HÀNH Chuẩn bi dung dịch saccharine chuẩn Cân chính xác natri saccharinate cho vào bình định mức lOrn đinh mức bằng hổn hợp B ỏ trên lắc đều lznZ dung dịch chuẩn chứa Imz saccharine . Chuẩn bị mẫu thử - Đối với đồ uống có co2 đuổi co2 bằng cách đun mẫu trẽn bếp cách thủy hoặc lắc mạnh nhiều lần. Đôi với đồ uống có cồn lấy Sồml đồ uống vào một cốc thủy tinh đun cách thủy trên bếp để đuổi hốt cồn. Sau đó làm nguội phần còn lạỉ rồi đổ vào bình đinh mức 50mZ. Tráng cốc bằng nước cất tập trung nước tráng vào bình định mức rồi định mức tới vạch bằng nước cất lắc đều. - Đối vớỉ thực phẩm dạng rắn nghiền nhỏ mẫu lấy 5g mẫu đã nghiền nhỏ vào cốc thủy tỉnh. Thêm 200 nZ nước sôi vào cốc trộn đều và giữ trong 2 giờ thĩnh thoảng khuấy đều. Sau đó lọc hỗn hợp qua giấy lọc vào bình định mức 25ữttiL Tráng giấy lọc nhiều lần bàng nước cất sau