tailieunhanh - Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 301:2010

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 301:2010 về Thép và gang - Xác định hàm lượng Bo - Phương pháp phân tích hóa học quy định phương pháp xác định hàm lượng tổng bo hoặc bo trong thép và gang không tan trong axit khi: Hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,1000 % sử dụng phương pháp so màu hoặc chiết so màu; hàm lượng bo từ 0,05 % đến 2,00 % sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế. | Qua miệng ống sinh hàn, rót 20 ml axit clohidric, đun nóng đến tan mẫu, thêm 10 ml đến 20 ml dung dịch hidropeoxit rồi đun sôi khoảng 10 min. Trường hợp mẫu không tan hết, lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm cùng một ít bột giấy lọc. Rửa giấy lọc cùng cặn bằng dung dịch axit clohidric 1 + 10 và nước nóng. Nhập nước rửa với dung dịch lọc. Cho giấy lọc cùng cặn vào chén platin, sấy, đốt và nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat ở nhiệt độ 900 °C đến 950 °C. Sau khi để nguội, lấy khối chảy ra bằng 20 ml đến 30 ml dung dịch axit clohidric 1 + 1 rồi nhập với dung dịch lọc trên. Chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến thể tích 300 ml đến 400 ml, cho dung dịch natri hidroxit đến kết tủa hoàn toàn sắt (III) hidroxit và dư khoảng 20 ml đến 40 ml. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch và lắc. Lọc một phần dung dịch qua giấy lọc khô vào bình khô. Lấy 250 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 400 ml, thêm ít giọt metyl da cam và cho dung dịch axit clohidric 1 + 1 đến đổi màu chỉ thị. Sau đó cho 5 ml dung dịch EDTA. Đun sôi dung dịch 3 min đến 5 min rồi làm nguội. Đặt dung dịch lên máy chuẩn độ điện thế. Khuấy, thêm dung dịch natri hidroxit đến khi pH gần đạt và từ buret nhỏ dung dịch natri hidroxit 0,02 M đến pH chính xác 6,9. Cho vào dung dịch 30 ml dung dịch manit (lúc này độ pH giảm xuống) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến khi pH = 6,9).