tailieunhanh - Ứng dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao trong điều chế chất chuẩn asiaticosid

Nghiên cứu được tiến hành với mục tiêu nhằm tiến hành điều chế asiaticosid có độ tinh khiết cao từ bột trích tinh Rau má bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Và sử dụng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao phân tích để thăm dò điều kiện thích hợp, từ đó áp dụng qua máy sắc ký lỏng hiệu năng cao điều chế để thu được asiaticosid. | ỨNG DỤNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO TRONG ĐIỀU CHẾ CHẤT CHUẨN ASIATICOSID Nguyễn Thụy Hai*, Nguyễn Minh Đức* TÓM TẮT Mục tiêu: Tiến hành điều chế asiaticosid có độ tinh khiết cao từ bột trích tinh Rau má bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Phương pháp: Sử dụng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao phân tích để thăm dò điều kiện thích hợp, từ đó áp dụng qua máy sắc ký lỏng hiệu năng cao điều chế để thu được asiaticosid.(2) Kết quả: Thu được asiaticosid có độ tinh khiết cao có thể sử dụng làm chất chuẩn với điều kiện sắc ký điều chế như sau: Cột Discovery HS C18 (250 x 21,2mm; 10µm), với pha động là hỗn hợp gồm methanol – nước (60:40), tốc độ dòng 20ml/phút, đầu dò SPD đặt ở 203 nm. Cấu trúc hóa học và độ tinh khiết được xác định lại bằng phương pháp NMR.(1) Kết luận: Bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, chúng ta có thể điều chế các chất chuẩn có độ tinh khiết cao một cách nhanh chóng và hiệu quả. Từ khóa: điều chế, sắc ký lỏng hiệu năng cao phân tích, asiaticosid. ABSTRACT PREPARATION OF ASIATICOSIDE REFERENCE STANDARD BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY Nguyen Thuy Hai, Nguyen Minh Duc * Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 14 - Supplement of No 1 - 2010: 59-63 Objective: Preparation of asiaticoside with high purity from a powder extract of Centella asiatica by preparative high performance liquid chromatography (HPLC) method. Method: Using analytical HPLC to determine the appropriate separating conditions, we carried out the found conditions to the preparative HPLC to obtain asiaticoside. Results: We obtained asiaticoside of high purity which can be used as standard with the preparative HPLC conditions as follows: Discovery HS C18 column (l:250 x : mm; particle size: 10µm), mobile phase: MeOH – H2O (60: 40), flow rate 20ml/min, SPD- 20A detector set at 203 nm. Chemical structure and purity of asiaticoside were determined by conventional methods (analytical HPLC and NMR). Conclusions: By preparative HPLC, we can produce asiaticoside with standard grade, the .