tailieunhanh - Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5561:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5561:1991 về Thực phẩm - Phương pháp xác định định tính sacarin 1 quy định phương pháp xác định định tính Sacarin trong các loại sản phẩm thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng. . | Axit hoá 50ml mẫu thử đã được chuẩn bị ở phần () bằng 10ml dung dịch axit sunfuric () sau đó cho vào bình chiết, chiết bằng 50ml ete dầu hoả () lắc đều, chờ phân lớp. Thu phần lớp dưới có chứa sacarin sang một bình chiết khác. Tiến hành chiết lần nữa phần còn lại ở bình chiết đầu bằng 1 lượng thuốc thử như trên. Gom các phần có sacarin vào cùng 1 bình chiết rồi thêm vào bình chiết đó 5ml dung dịch Natri hydroxit () và tiến hành chiết tách 2 lần mỗi lần bằng 50ml ethyl axetat (). Lọc dung dịch chiết ethyl axetat vào bình cầu của máy cất quay chân không, qua bông thuỷ tinh đã được rửa trước bằng ethyl axetat. Cất chân không cho tới khi còn 2-3ml thì chuyển sang ống nghiệm dung tích 10ml. Tráng rửa bình cầu bằng ethyl axetat, phần tráng này cũng gom vào ống nghiệm. Làm bay hơi dung dịch trong ống nghiệm trên bếp cách thuỷ, tốt nhất là dưới luồng khí nitơ nhẹ. Sau đó hoà tan cặn thu được bằng 2,5ml hỗn hợp dung dịch (). Đậy kín ống nghiệm để chạy sắc ký lớp mỏng.