tailieunhanh - Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5685:1992

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5685:1992 về Nước mắm - Mức tối đa hàm lượng chì và phương pháp xác định quy định hàm lượng chì có trong nước mắm được sản xuất từ cá, không được quá 1mg/l. nội dung chi tiết. | OH) với chỉ thị màu phenol đỏ. Để nguội cho thêm 5ml dung dịch kali xyanua (KCN) 1ml hydroxylamin hydroclorit và 5ml dung dịch ditizon. Lắc đều, nếu lớp ditizon trong, clorofom vẫn giữ màu xanh, chứng tỏ không có, hoặc có rất ít chì. Chuyển dung dịch ditizon sang phễu chiết thứ 2, và tiếp tục chiết xuất lại với 5ml dung dịch ditizon mới, cho tới khi chỉ còn một màu xanh. Dung dịch chiết xuất ditizon được tập tung trong phễu chiết 2, đem rửa với 50ml nước cất 2 lần và chuyển sang phễu chiết thứ 3. Loại bỏ nước rửa. Cho 50ml dung dịch đệm (pH 3,4) vào dung dịch ditizon ở phễu chiết thứ 3 và chiết xuất bằng cách lắc để tách chì từ dung dịch ditizon chuyển sang dung dịch đệm (pH 3,4) và dung dịch ditizon chuyển thành màu xanh. Bỏ lớp dung dịch ditizon có màu xanh để loại bismuth (nếu mẫu còn bismuth, chiết xuất dung dịch đệm pH 3,4 trong phễu chiết thứ 3 bằng hai lần dung dịch ditizon mới, mỗi lần 5ml và loại dung dịch ditizon). Sau đó cho thêm 20ml dung dịch amon xyanua vào dung dịch đệm trong phễu chiết, hút 10ml dung dịch ditizon mới (bằng pipet 10ml) cho vào phễu chiết. Lắc 1 phút để tách chì từ dung dịch đệm sang dung dịch ditizon (chú ý mở khóa để giảm áp lực trong phễu chiết). Đặt một ít bông nhỏ ở mặt dưới khóa phễu chiết. Gạn chiết từ 1 đến 2ml dung dịch ditizon đầu bỏ đi. Sau đó cho 1ml vào cu vét của máy quang phổ.