tailieunhanh - Xác định hàm lượng Levofloxacin trong dược phẩm và nước tiểu người bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Phương pháp HPLC đảo ngược đã được phát triển và xác nhận để định lượng levofloxacin (LEV) trong dược phẩm và mẫu nước tiểu của người. Các điều kiện HPLC tối ưu như sau: C18 MRC-ODS (6 × 250 mm, 15 μm) cột, điện thoại di động pha acetonitrile: 20 mM phosphate buffer, pH = 3 (30:70 v / v), tốc độ dòng chảy ở 0,8 ml / phút, và bước sóng phát hiện là 295 nm ở nhiệt độ phòng. LEV trong các mẫu dược phẩm được chiết xuất với acetonitril trong một bồn tắm siêu âm trong 15 phút Các thủ tục trích ly chất lỏng và pha rắn cho LEV ở người mẫu nước tiểu đã được đề xuất. | Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 22, Số 2/2017 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LEVOFLOXACIN TRONG DƯỢC PHẨM VÀ NƯỚC TIỂU NGƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Đến tòa soạn 20-3-2017 Nguyễn Thu Hà, Từ Bình Minh, Tạ Thị Thảo Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, ĐH Quốc gia Hà Nội Nguyễn Thị Minh Diệp Bộ môn Kiểm nghiệm thuốc, Trường cao đẳng dược Phú Thọ Nguyễn Xuân Trường Viện Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội SUMMARY DETERMINATION OF LEVOFLOXACIN IN PHARMACEUTICALS AND HUMAN URINE BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY A reversed-phase HPLC method was developed and validated for quantification of levofloxacin (LEV) in pharmaceuticals and human urine sample. The optimal HPLCconditions were as follows: C18 MRC-ODS (6 × 250 mm, 15 μm) column, mobile phase of acetonitrile: 20 mM phosphate buffer, pH=3 (30:70 v/v), flow rate at 0,8 ml/min, and detection wavelength of 295 nm at room temperature. LEV in pharmaceutical samples was extracted with acetonitrile in an ultrasonic bath for 15 min. The liquid – liquid and solid-phase extraction procedures for LEV in human urine samples were proposed. Dichloromethane was used for liquid – liquid extraction. Hydrophilic-lipophilic balance Oasis HLB cartridge was used for solid phase extraction. The recoveries of LEV determined by liquid-liquid and solid phase extraction method were 87 and 94 %, respectively. The detection limit of LEV was ppm with a RSD < % (n=3). The results of LEV analyses in pharmaceutical samples were consistent with those labelled in commercial formulations. LEV concentrations in urine samples of patients inoculated with dose of 750 mg/150 ml after 4-10 h ranged from 30 - 65 ppm. thuộc nhóm quinolone thế hệ 3, là đồng phân quang học của ofloxacin (OFL). 1. MỞ ĐẦU Levofloxacin (LEV) là kháng sinh 105 Ngày càng nhiều dược phẩm lưu hành trên thị trường chứa dạng đơn thành phần LEV vì hiệu lực kháng khuẩn của nó được chứng minh là mạnh gấp 8-128 lần R-OFL [1]. Ở