tailieunhanh - Xác định dư lượng Chloramphenicol trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hai lần khối phổ (LC/MS/MS)

Phương pháp xác định dư lượng chloramphenicol (CAP) trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hai lần khối phổ (LCMSMS) đã được lập dựng và phê duyệt thành công. Phương pháp là phù hợp để phát hiện lượng vết CAP ở ngưỡng đòi hỏi của thị trường (MRPL là 0,3 µg/kg). Bài viết sau đây sẽ trình bày chi tiết về phương pháp nêu trên, . | XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG CHLORAMPHENICOL TRONG SỮA BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG HAI LẦN KHỐI PHỔ (LC/MS/MS) Chử Văn Tuất(1), Đậu Ngọc Hào(2), Trần Thị Mai Thảo(1), Phan Thị Huệ(1), Vũ Dũng Minh (1) và Phạm Thị Trang(1) TÓM TẮT Phương pháp xác định dư lượng chloramphenicol (CAP) trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hai lần khối phổ (LCMSMS) đã được lập dựng và phê duyệt thành công. Phương pháp là phù hợp để phát hiện lượng vết CAP ở ngưỡng đòi hỏi của thị trường (MRPL là 0,3 µg/kg). Dư lượng CAP trong sữa được chiết bằng ethyl acetate, sau đó được lọc và bơm lên hệ thống máy LCMSMS. Phát hiện CAP bằng nguồn ion phun điện tử (ESI âm cực, chế độ chạy SIM. Khẳng định CAP và CAP-d5 đã được kiểm soát bằng 3 ion đặc trưng. Phương pháp đã được phê duyệt dựa theo quyết định 657/2002/EC của cộng đồng chung châu Âu cho nhóm dư lượng thuốc thú y trong thực phẩm. Độ lập lại và độ thu hồi ở các nồng độ thêm chuẩn 0,3; 0,45; 0,6 μg/kg là 7,6% và nằm trong khoảng -50 † +20%. Độ tái lập của phương pháp trên các nền mẫu sữa khác nhau là 16,5%. Giới hạn quyết định (CCα) và khả năng phát hiện (CCβ) tương ứng là 0,10 và 0,12 μg/kg. Độ không đảm bảo đo của phương pháp là 33,1%. Từ khóa: Chloramphenicol, Dư lượng, Phương pháp xác định, Sữa, Sắc ký lỏng hai lần khối phổ. Determination of chloramphenicol residue in milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LCMSMS) Chu Van Tuat, Dau Ngoc Hao ,Tran Thi Mai Thao, Phan Thi Hue, Vu Dung Minh and Pham Thi Trang, SUMMARY The method for determination of chloramphenicol residue in milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry was successfully developed and validated. The method is „fit for purpose‟ to detect trace amount of the CAP at Minimum Required Performance Limit (MRPL, µg/kg). The trace amount of CAP in milk was extracted by ethyl acetate, filtered and injected onto the LC-MS/MS system. Detection of CAP was achieved by negative ionization electrospray (ESI) in the selected ionization monitoring (SIM) mode. For confirmation,