tailieunhanh - Ebook Sắc ký khí - Cơ sở lý thuyết và khả năng ứng dụng: Phần 2

Nội dung cuốn sách trình bày những khái niệm và phương trình cơ bản của phương pháp sắc ký khí; kĩ thuật và phương pháp sắc ký khí; sắc ký khí mao quản; phân tích sắc ký; phân tích định tính; phân tích định lượng trong sắc ký khí Sách gồm 2 phần, sau đây là phần 2. . | Chương 5 Phân tích định tính trong sắc ký khí Phán tích định tính theo các thông sò lưu Như đã nêu ơ các phần trẽn thời gian lưu cua một cấu tử cũng như thê tích lưu là những đại lượng dặc trưng định tính cho cấu tử phân tích. Các đại lượng này tuy đơn giàn trong việc xác định nhưng có bản chất rất phức tạp vì nó bao gổm loàn bộ bản chất tươi I tác giữa câu tứ và pha tĩnh. Đã có rất nhiéu nghiên cứu về bàn chất tương tác phân tứ tìr các đại lượng này. Phân tích định tính thường đựa trên việc so sánh thời gian lưu của cấu từ cấn xác định với chã chuấn hoặc dùng phương pháp thêm. Giữa thê tích lưu và áp suất hơi bão hòa của cấu tử tinh khiết có mối liên hệ biếu thị trong phương trình . Trong dó po chí đặc trưng cho riêng cà u tử cần xác định còn hệ sô hoạt dộ Ỵ biêu thị tương tác ngoại phân tứ giữa các câu lử và pha tĩnh nên y phụ thuộc vào bản chất hóa học của chúng. Ca p và Ỵ đều phụ thuộc rất nhiều vào nhiệt dộ. Từ phương trình Clausius ÍTipcyron dlnp . AH v 5 dĩ RT2 suy ra In p l - - -A--v k RT Từ và nhận dưoc In V k RT Khi biếu diễn mối quan hệ giữa lnVN theo l T có thể hiểu rõ được ý nghĩa của nhiệt độ làm việc của CỘI tách. Nêu nhiệt đ t của cột tách thấp thì thời gian phân tích sẽ tàng theo hàm số mũ. Do đó khi xác định hỗn hợp 127 nhiều cấu tir có khoáng nhiệt độ sôi rộng cần chú ý đến chương trình nhiệt độ. Nêu chọn nhiệt độ đẳng nhiệt thì chí thích hợp cho các câu tứ nhẹ còn các cấu tử nậng sẻ lưu lại rất lâu trong cột tách và pic rất giãn không xác định được chính xác và ngược lại. Nếu máy không có chương trình nhiệt độ thì có những giải pháp sau đây cho các mẫu có khoảng nhiệt độ sôi rộng - Tách sơ bộ mẫu bằng phương pháp chưng cất thông thường hoặc sắc ký điều chế. - Phân tích đảng nhiệt cho từng vùng cấu tử thích hợp còn các phần khác không cần để ý. Trường hợp này phải đuổi các cấu tử nặng không quan tâm ra khỏi cột tách đê tiến hành cho mẫu khác. Muốn vậy hoặc tăng nhiệt độ của cột tách lên cao hoặc tăng tức thời tốc độ dòng