tailieunhanh - QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHÂN HÓA HỌC.

Phân tích thành phần TiO2 Cân 0,2g mẫu (đã được nghiền mịn qua sàng 0,1mm) chính xác đến 0,0002g vào chén sứ dung tích 30ml, thêm 4-5g kali pirosunlphat K2S2O7 trộn đều, phủ thêm 2g nữa. Cho chén vào lò nung và giữ ở nhiệt độ 500oC trong thời gian 30 phút, sau đó tăng nhiệt độ lên 750oC và giữ 30 phút nữa, lấy ra để nguội. Cho chén có chứa mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 250ml đã có sẵn 100ml axit HCl 1:4. . | QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHÂN HÓA HỌC QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHÂN HÓA HỌC 1. Phân tích thành phần TiO2 Cân 0 2g mẫu đã được nghiền mịn qua sàng 0 1mm chính xác đến 0 0002g vào chén sứ dung tích 30ml thêm 4-5g kali pirosunlphat K2S2O7 trộn đều phủ thêm 2g nữa. Cho chén vào lò nung và giữ ở nhiệt độ 500oC trong thời gian 30 phút sau đó tăng nhiệt độ lên 750oC và giữ 30 phút nữa lấy ra để nguội. Cho chén có chứa mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 250ml đã có sẵn 100ml axit HCl 1 4. Đun sôi dung dịch 3-4 phút cho tan khối nung chảy rửa sạch chén bằng axit HCl 1 4 để toàn nguội rồi chuyển bộ mẫu vào bình định mức 250ml thêm HCl 1 4 đến vạch mức và lắc đều dung dịch A . Lấy chính xác 100ml dung dịch A cho vào bình tam giác dung tích 500ml thêm dung dịch HCl 1 4 đến vạch 200ml. Đun nóng dung dịch thêm 3g nhôm và để khoảng30 phút thêm 20ml HCl đặc đun dung dịch đến sôi tan hết nhôm đậy bình ngăn khí có chứa dung dịch NaHCO3 bão hòa lấy ra làm nguội nhanh. Tháo bình ngăn khí thêm 3ml amoni thioxianat NH4CNS 15 và chuẩn độ bằng dung dịch NH4Fe SO4 2 0 1N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu phớt hồng. Ghi thể tích NH4Fe SO4 2 tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ V . Hàm lượng TiO2 tính bằng phân trăm theo công thức sau TiO2 G . 250 100 .100 Trong đó V- Thể tích dung dịch NH4Fe SO4 2 0 1N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ ml T- Độ chuẩn TiO2 NH4Fe SO4 2 g ml G- Khối lượng mẫu phân tích g 2. Phân tích hàm lương sắt kim loại Fe Cân 0 3g mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml thêm 50ml dung dịch CuSO4 1 . Lắc trong 1h để phản ứng thay thế xi măng hóa xảy ra hoàn toàn. Chuyển hỗn hợp thu được vào bình định mức 250ml thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Lọc lấy chính xác 100ml dung dịch sau định mức cho vào bình tam giác dung tích 500ml thêm 100ml nước và 10ml dung dịch đệm hỗn hợp H2SO4 H3PO4 rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 với chất chỉ thị difenyl sunfonat-natri. Hàm lượng Fe kim loại tính bằng phần trăm theo công thức sau Fe . 55 85 . 250 100 .100 Trong